去除三氯氢硅中硼杂质的方法技术

本发明专利技术属于三氯氢硅的提纯技术领域，特别涉及去除三氯氢硅中硼杂质的方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供去除三氯氢硅中硼杂质的方法，该方法步骤简单、易操作，成本较低。所述去除三氯氢硅中硼杂质的方法具体为：在三氯氢硅中添加活性炭，混匀、静置，过滤后即得去除了硼杂质的三氯氢硅。本发明专利技术所需设备较少，不需要其它辅助配套设施。可以和精馏方法连用，即利用活性炭对需要精馏去除Ｂ杂质的氯硅烷进行吸附预处理，吸附９０～１２０ｍｉｎ后，再进入精馏塔进行精馏。可减少精馏塔数量，节约设备投资；降低能耗，减少精馏过程后，可以节约精馏所需蒸汽、电耗、制冷剂等，降低生产能耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于三氯氢硅的提纯
，特别涉及。
技术介绍
高纯三氯氢硅等氯硅烷液体是生产高纯光学材料、高纯半导体材料的重要原料。 目前对于三氯氢硅的提纯过程主要使用多级精馏塔连续精馏的方式，去除其中的3族杂 质、5族杂质以及金属杂质等，其中属于3族杂质的B杂质尤其难以去除。为了降低三氯氢 硅中的B杂质含量，目前普遍通过增加精馏塔数量，增加精馏塔塔板层数等化工精馏方法 进行处理，该工艺存在如下不足所需设备数量众多、体积庞大、价格昂贵。通过精馏的方式去除三氯氢硅中的B杂 质，需要高达数十米的精馏塔、多个换热器、贮罐、机泵等设备。将三氯氢硅中的硼含量从 IOOOppb降至IOOppb的话，所需塔板为50-80块左右。由于精馏本身是一个热量交换过程， 需要消耗大量蒸汽、冷媒介质、电能等。装置安装、运行较为复杂，需要较多维护。由于采用精馏工艺去除三氯氢硅中的B 杂质时所需设备众多，故各个设备安装、配管等所耗人力、物力也较多，同时运行过程中也 需要更多精力投入维护、巡查。所需配套设施较多。采用精馏工艺去除三氯氢硅中的B杂质时，需要配套加热介 质(如锅炉产蒸汽)、循环冷却水、保护气(如氮气)、电力(用于驱动机泵运转)等。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法步骤简 单、易操作，成本较低。所述具体为在三氯氢硅中添加活性炭，混勻、静 置，过滤后即得去除了硼杂质的三氯氢硅。本专利技术首次发现活性炭具有吸附三氯氢硅中硼杂质的吸附能力，将三氯氢硅和活 性炭混合均勻后静止放置连续梯度时间后检测。结果显示随着时间的延长，三氯氢硅中B 杂质含量不断降低，即活性炭对于三氯氢硅中的B杂质有着明显的吸附去除效果。优选的，活性炭用量为三氯氢硅重量的5 6. 7%，去除硼的效果较好。静置吸附时间优选为90 120min。所述活性炭可以采用市售各种类型的活性炭。进一步的，使用浙青、石油等高分子有机物提炼制做的微小球状活性炭去除硼的 性质较优。该种活性炭直径为0. 2 0. 5mm，表面具有较多直径约Inm 20nm的小孔。活 性炭颗粒的比表面积为500 2500m2/g，当比表面积为2000 2500m2/g时具备较强的吸 附能力。这种活性炭结构较为稳定，可以耐高温高压。同时，该种活性炭灰分较低，所含金 属杂质较少。本专利技术利用活性炭吸附三氯氢硅中硼杂质的方法具有如下优点所需设备较少，不需要其它辅助配套设施。本方法可以和精馏方法连用，即利用活性炭对需要精馏去除B杂质的氯硅烷进行 吸附预处理，吸附90 120min后，再进入精馏塔进行精馏。可减少精馏塔数量，节约设备 投资；降低能耗，减少精馏过程后，可以节约精馏所需蒸汽、电耗、制冷剂等，降低生产能耗。附图说明图1是实施例1-4的检测结果图，1，实施例1 ；2，实施例2 ；3，实施例3 ；4，实施例4。具体实施例方式实施例1三氯氢硅中硼含量468ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的5 %，混合均勻后静 置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。所用活性炭由石油提炼而成，直径为0. 2 0. 5mm，表面孔径Inm 20nm，比表面 积为 1000 2500m2/go实施例2三氯氢硅中硼含量1104ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的5. 3%，混合均勻后 静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。所用活性炭由石油提炼而成，直径为0. 2 0. 5mm，表面孔径Inm 20歷，比表面 积为 500 IOOOmVgo实施例3三氯氢硅中硼含量1328ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的5. 9%，混合均勻后 静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。所用活性炭由浙青提炼而成，直径为0. 2 0. 5mm，表面孔径Inm 20nm，比表面 积为 1600 2100m2/go实施例4三氯氢硅中硼含量1057ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的6. 7%，混合均勻后 静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。所用活性炭由浙青提炼而成，直径为0. 2 0. 5mm，表面孔径Inm 20nm，比表面 积为 2000 2500m2/go表 1样品吸附时间/min0306090120150实施例1三氯氢硅中硼含量/ppbw468256198150115106实施例2三氯氢硅中硼含量/ppbw11047435244073192774 表1结果显示，随着活性炭吸附时间的延长，三氯氢硅中的B含量逐渐降低。在吸 附时间0 90min时，B含量降低速度较快，吸附至90 120分钟以后，B含量降低速度逐 渐放缓，故活性炭对三氯氢硅中B的吸附时间为90 120min时较为合理。本文档来自技高网...

【技术保护点】
去除三氯氢硅中硼杂质的方法，其特征在于：在三氯氢硅中添加活性炭，混匀、静置吸附，过滤后即得去除了硼杂质的三氯氢硅。

【技术特征摘要】
去除三氯氢硅中硼杂质的方法，其特征在于在三氯氢硅中添加活性炭，混匀、静置吸附，过滤后即得去除了硼杂质的三氯氢硅。2.根据权利要求1所述的去除三氯氢硅中硼杂质的方法，其特征在于活性炭用量为 三氯氢硅重量的5 6.7%。3.根据权利要求1所述的去除三氯氢硅中硼杂质的方法，其特征在于静置吸附时间 为 90 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：张新，王璜，李强，卢涛，毕有东，
申请(专利权)人：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]