本发明专利技术公开了一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法。其特点是将胶原蛋白（或明胶）、聚乙烯醇共混，并加入一定量的单官能环氧化合物做交联剂，得到具有一定浓度和粘度的纺丝原液，原液经湿法纺丝得到的初生纤维，再经醛类、金属离子水溶液后交联处理得到假发用蛋白纤维。假发蛋白纤维的纤度为３０～１２０ｄｔｅｘ，断裂强度为１．５～３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种人造毛发的制备方法，特别与一种胶原蛋白纤维的制备方 法有关。
技术介绍
胶原蛋白是一种天然的高分子化合物，它主要存在于动物的皮、骨、软骨、 牙齿、肌腱、韧带和血管中，是结缔组织重要的结构蛋白质，起着支撑器官、 保护机体的功能。动物生皮及制革废弃物通过酸-碱法或酶法处理可以提取出胶 原蛋白，将提取出的胶原蛋白溶解在某种溶剂中，调节溶液的浓度和粘度，再 经过湿法或干湿法纺丝可以得到胶原蛋白纤维。单纯的胶原蛋白配制成的纺丝原液，原液的可纺性差，纤维力学性能，耐 水性能均不理想，限制了它的应用。将胶原蛋白与某种成纤聚合物，如聚乙烯 醇、聚丙烯腈等共混配制纺丝原液，可以改善原液的可纺性，特别是通过与水 溶性聚合物聚乙烯醇共混纺丝得到的纤维，保留了胶原蛋白富含氨基和羧基， 吸湿透气性强，与人体皮肤亲和性好等特点，且具有较好的力学性能，耐热水 性能和很好的染色性，使其在服用、医用保健品、发制品等领域有着广泛的用 途。胶原蛋白与聚乙烯醇共混纺丝也存在一些问题，如共混得到的纺丝原液易 发生相分离，原液的粘度不易控制，在经凝固浴成型及纤维后处理过程中蛋白 质损失较大。在胶原蛋白与聚乙烯醇共混纺丝原液中加入交联剂使胶原蛋白与聚乙烯醇发生交联，可以提高原液稳定性。CN1696362专利就公开了一种金属离 子改性的胶原蛋白-聚乙烯醇复合纤维及其制备方法，采用具有配位能力的锌离子、铝离子、锆离子、铜离子和铁离子中的一种或两种金属离子，在胶原蛋白-聚乙烯醇中形成螯合交联，提高了纺丝原液稳定性，使成纤顺利，强度均匀。 这种方法由于金属离子的螯合交联作用较弱，导致在纺丝凝固过程及縮醛化处 理过程中胶原蛋白损失量较大。CN101008110专利公开了一种用二醛作为交联剂制备胶原蛋白/聚乙烯醇复 合纤维的方法，减少了胶原蛋白的损失。但以上两种方法得到的纤维线密度较小，不适于制作人造毛发蛋白纤维。 CN1481461专利公开了一种再生胶原纤维的制造方法以及定形方法，采用单 官能环氧化合物和金属铝盐对胶原纤维进行处理。本专利技术人研究发现，该方法 得到的纤维的水中软化点(即RP值)并不十分理想，该纤维在7CTC以上的水 中浸泡，纤维保持形状能力不佳，易发生10%以上的长度收縮。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。 本专利技术是在纺丝原液中添加单官能环氧化合物作为交联剂，提高胶原蛋白 (或明胶)与聚乙烯醇相容性，得到具有一定浓度和粘度的纺丝原液，原液经 湿法纺丝得到的初生纤维，再经醛类、金属离子水溶液后交联处理得到人造毛 发蛋白纤维。该方法的制备工艺步骤依次为纺丝原液制备、湿法纺丝和初生 纤维后处理。即溶剂、胶原蛋白或明胶、聚乙烯醇、单官能环氧化合物、酸碱 溶液、原液染料混合形成均相的纺丝原液，纺丝原液经湿法纺丝得到初生纤维， 初生纤维经过后处理得到人造毛发蛋白纤维。具体工艺步骤如下 1、纺丝原液制备。将100重量份分子量为1000-250000的胶原蛋白(或明胶)加热溶解在 200-600重量份的去离子水溶剂中，搅拌均匀形成溶液A。将100重量份聚乙烯醇溶解在300 800重量份去离子水溶剂中，搅拌均匀，形成溶液B。制备单官 能环氧化合物试剂C。将10重量份的盐酸或乙酸溶液溶解在卯重量份的去离子 水溶剂中，形成溶液D。将10重量份的氢氧化钠溶液溶解在重量90份的去离 子水溶剂中，形成溶液E。将15重量份的染料溶解在85重量份的去离子水溶剂 中，形成溶液F。搅拌条件下，将5 80重量份的溶液A与80 5重量份溶液B 共混，加入10 1重量份溶液D或10 1重量份溶液E，再加入0.1 10重量份 试剂C，加入2 10重量份溶液F，搅拌2 18小时，将溶液加压过滤，40 80°C 静置脱泡1 24小时，形成纺丝原液。2、 湿法纺丝。釆用孔径0.10 0.60mm的湿法纺丝喷丝头，将纺丝原液于40 80'C下保 温，经计量泵、.过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流在较强凝固能力的凝固浴中 凝固成型。纺丝凝固浴选用20 50'C、经调节PH为1-7的饱和硫酸钠-硫酸铝水溶液。 中和浴选用20 50'C、 PH为7—10的饱和硫酸钠一氢氧化钠水溶液，水洗浴选 用20 50'C、 PH为7的饱和硫酸钠水溶液。3、 初生纤维后处理。热拉伸定型热定型温度150 250°C，热拉伸1.5 10倍，热定型时间2 IO分钟。后交联处理采用甲醛、二醛、金属离子盐，在25 70。C下进行交联反应， 其中甲醛浓度10 80g/L， 二醛浓度l 20g/L，金属离子盐浓度20 200g/L，处 理时间0.1 1小时。二醛为乙二醛、丙二醛、丁二醛或戊二醛中的一种。金属 离子盐为包含有锌、铜、铁或锆离子盐中的一种。水洗用水将纤维表面的金属离子盐、醛、酸洗净。上油将纤维在含有油剂的溶液中浸泡0.2小时。经后处理后得到成品纤维，纤维的纤度为30-120dtex，断裂强度为l 8cN/dtexc本专利技术人造毛发用胶原蛋白纤维制备方法有如下优点1、 纺丝原液均匀稳定，粘度适中，湿法纺丝成纤性好。2、 由于使用单官能环氧化合物作为交联剂，纺丝原液中胶原蛋白(或明胶) 加入量较大，初生纤维又经醛类、金属离子水溶液后交联处理，制得的蛋白纤 维纤度、力学性能、水中软化点均能满足发用要求。3、 染料直接添加入纺丝原液，人造毛发蛋白纤维颜色均匀且色牢度好。4、 本专利技术所用胶原蛋白(或明胶)分子量分布广，对胶原蛋白要求不苟 刻，易于工业化生产。5、 本专利技术制得的人造毛发纤维与人发在外观及触感上相似程度高，纤维 色泽光亮，悬垂性好，且与人体皮肤亲和性好，制成假发后配戴透气舒适，适 于用作中高档假发的制作材料。本专利技术使用的胶原蛋白，可以从制革废弃物中提取，这不仅降低了假发蛋 白纤维的原料成本，而且是对皮革废弃物的再利用，即节约了资源，又能减少 废弃物的丢弃造成对环境的污染，且本专利技术制备得到的假发蛋白纤维一旦超过 使用寿命后，在自然环境中可降解，降解产物对环境无污染，因而本专利技术提出 的假发蛋白纤维的制备方法符合当今社会大力倡导的保护环境、节约资源的精 神，具有重大的社会意义和经济意义。 具体实施例方式下面通过实例例对本专利技术作进一步说明。实施例1配制纺丝原液取7.58胶原蛋白和248去离子水混成均相溶液八，取67.5g 聚合度1700、醇解度99%的聚乙烯醇和165.6g去离子水混成均相溶液B，取0.4g 环氧氯丙垸试剂C，取l.lg盐酸与13.9g去离子水混成溶液D，取3g染料溶解 于17g去离子水中形成溶液F。在溶液B中，在搅拌条件下，依次加入溶液A、 溶液D、溶液C、溶液F。保持原液温度75'C。纺丝原液纺制将上述得到的纺丝原液进行过滤、脱泡后经0.6mm孔径的 喷丝孔喷出，采用25'C、PH为5的饱和硫酸钠-硫酸铝水溶液。中和浴选用25°C、 PH为9的饱和硫酸钠一氢氧化钠水溶液，水洗浴选用25°C、 PH为7的饱和硫 酸钠水溶液，湿法纺丝得到初生纤维。热拉伸定型初生纤维在220'C下拉伸3 6倍、热定型3min。后交联处理采用甲醛80g/L、戊二醛lg/L、硫酸锌20g/L，在25'C下，处 理时间1小时。水洗用水将纤维表面的金属离子盐、醛、酸洗净。上油将纤维在含有油剂的溶液中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种人造毛发用胶原蛋白纤维的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： （１）人造毛发用胶原蛋白纤维纺丝原液的制备。 ａ．溶液Ａ的制备 将胶原蛋白（或明胶），分子量为１０００－２５００００，１００重量份加热溶解在２００－６０ ０重量份的溶剂中，搅拌均匀形成溶液Ａ。 ｂ．溶液Ｂ的制备 将聚乙烯醇１００重量份溶解在３００～８００重量份溶剂中，搅拌均匀，形成溶液Ｂ。 ｃ．试剂Ｃ 单官能团环氧化合物。 ｄ．溶液Ｄ的制备 将１０份重量的 酸溶解在９０份重量的溶剂中，形成溶液Ｄ。 ｅ．溶液Ｅ的制备 将１０份重量的碱溶解在９０份重量的溶剂中，形成溶液Ｅ。 ｆ．溶液Ｆ的制备 将１５份重量的染料溶解在８５份重量的溶剂中，形成溶液Ｆ。 ｇ．人造毛发用胶原 蛋白纤维纺丝原液的制备 搅拌下将５～８０份的溶液Ａ与８０～５份溶液Ｂ共混，加入１０～１份溶液Ｄ或１０～１份溶液Ｅ，再加入０．１～１０份试剂Ｃ，加入２～１０份溶液Ｆ，搅拌２～１８小时，将溶液加压过滤，４０～８０℃静置脱泡１～２４小时，形 成纺丝原液。 （２）人造毛发用胶原蛋白纤维纺丝原液的湿法纺丝。 采用孔径０．１０～０．６０ｍｍ的湿法纺丝喷丝头，将纺丝原液于温度４０～８０℃下保温，经计量泵、过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流在较强凝固能力的凝固浴中凝固成型。 纺丝凝固浴选用２０～５０℃、经调节ＰＨ为１－７的饱和硫酸钠－硫酸铝水溶液。中和浴选用２０～５０℃、ＰＨ为７－１０的饱和硫酸钠－氢氧化钠水溶液，水洗浴选用２０～５０℃、ＰＨ为７的饱和硫酸钠水溶液。 （３）初生纤维的后处理。 热拉 伸定型：热定型温度１５０～２５０℃，热拉伸１．５～１０倍，热定型时间２～１０分钟。 后交联处理：采用甲醛、二醛、金属离子盐，在２５～７０℃下进行交联反应，其中甲醛浓度１０～８０ｇ／Ｌ，二醛浓度１～２０ｇ／Ｌ，金属离子盐浓度２０～２００ ｇ／Ｌ，处理时间０．１～１小时。 水洗：用水将纤维表面的金属盐、醛、酸洗净。 上油：将纤维浸泡在含有油剂的溶液中，时间０．２小时。 经后处理后得到成品纤维，纤维的纤度为３０－１２０ｄｔｅｘ，断裂强度为１～３ｃＮ／ｄｔｅｘ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑有全，叶光斗，
申请(专利权)人：河南瑞贝卡发制品股份有限公司，郑桂花，吴学丙，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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