本发明专利技术公开了一种制备二（２－羟乙基）亚氨基三（羟甲基）甲烷的方法。以三羟甲基氨基甲烷和氯乙醇为原料，加水混合搅拌，控制温度６０℃反应４ｈ，将反应体系降至室温，滴加ＮａＯＨ溶液，滴完后升温至６０℃，反应４ｈ，再降至室温，滴加ＮａＯＨ溶液，待加完后，升温至６０℃，继续反应６０ｈ。三羟甲基氨基甲烷与氯乙醇的摩尔比为１∶２．２～２．６。反应完成后混合物在减压下加热蒸去水，用无水乙醇萃取，正丁醇重结晶，得产物二（２－羟乙基）亚氨基三（羟甲基）甲烷，该方法设备要求简单，原料省，成本低，效率高，适合工业化生产，产物的收率高于９０％，纯度９９％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备二 (2—羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲垸的方法。二(2 —羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲垸是一种两性缓冲试剂，广泛用于生物 化学和分子生物学的研究中，它可以提供的缓冲PH值范围在6.15-8.35之间。 作为生物缓冲液，主要用于生化诊断试剂、DNA/RNA提取试剂及PCR诊断试 剂盒里。有关二 (2—羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲垸制备国内未见报道。国外 有采用三羟甲基氨基甲烷和环氧乙垸为原料来制备该产品，但此法设备要求较 高，环氧乙烷易爆易燃，在空气中浓度超过3%可引起燃烧爆炸。本专利技术的目的在于提供一种制备二 (2—羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲 垸的方法，以三羟甲基氨基甲垸和氯乙醇为原料，在水溶液中反应，室温加碱 进行合成。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是以三羟甲基氨基甲烷和氯乙醇为原料，加水混合搅拌，三羟甲基氨基甲垸 与氯乙醇的摩尔比为1: 2.2 2.6，控制温度60。C反应，反应4h后体系降至室 温，滴加一半的浓度为5mol/L的NaOH水溶液，三羟甲基氨基甲垸与NaOH的 摩尔比为l: 2.1 2.4，加完后在6(TC反应4小时，冷却至室温，再滴加另一半 的NaOH水溶液，加完后在6(TC保温反应60小时，反应完成后混合物减压加 热蒸去水，加无水乙醇加热使粘稠液体全部溶解，过滤除去NaCl，滤液减压蒸 去乙醇，油状粘稠液体加入正丁醇，加热使粘稠状液体全部溶解，冷却后析出 固体，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空干燥，得到产物，反应方程式 如下H0_\ —,H0、 /0H
技术介绍
技术实现思路
本专利技术具有的有益效果是-该方法设备要求简单，原料省，成本低，效率高，适合工业化生产，产物的收率高于90%，纯度99%以上。具体实施方式 实施例1:在装有冷凝管的三颈瓶中加入24g(0.2mol)三羟甲基氨基甲垸，16g水，35g 氯乙醇，在温度6(TC搅拌反应4小时后，反应体系降至室温。在室温下，慢慢 滴加52gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后再在6(TC反应4小时，冷却至 室温，慢慢滴加52gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，再在6(TC保温反应60小 时。减压下加热蒸去水，加入U2ml乙醇，加热使粘稠液体全部溶解，过滤除 去NaCl,滤液减压蒸去乙醇，油状粘稠液体加入118g正丁醇，加热下使粘稠状 液体全部溶解，冷却后析出固体，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空干 燥，得到产物。正丁醇母液蒸去正丁醇再重结晶得到产物。产物经检测，收率 90.5%,纯度99.1%。实施例2:在装有冷凝管的三颈瓶中加入24g (0.2md)三羟甲基氨基甲垸，16g水， 38g氯乙醇，温度60'C搅拌反应4小时后，反应体系降至室温。在室温下，慢 慢滴加52gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后在6(TC反应4小时，冷却至 室温，再慢慢滴加52gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后在60"C保温反应 60小时。减压下加热蒸去水，加入U2ml乙醇，加热使粘稠液体全部溶解，过滤除 去NaCl，滤液减压蒸去乙醇，油状粘稠液体加入118g正丁醇，加热下使粘稠状 液体全部溶解，冷却后析出固体，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空干 燥，得到产物。正丁醇母液蒸去正丁醇再重结晶得到产物。产物经检测，收率 91%,纯度99.2%。实施例3:在装有冷凝管的三颈瓶中加入24g(0.2mol)三羟甲基氨基甲烷，16g水，41.5g 氯乙醇，温度60'C搅拌反应4小时后，反应体系降至室温。在室温下，慢慢滴 加52gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后在60。C反应4小时，冷却至室温， 再慢慢滴加52gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后在6(TC保温反应60小 时。减压下加热蒸去水，加入112ml乙醇，加热使粘稠液体全部溶解，过滤除 去NaCl，滤液减压蒸去乙醇，油状粘稠液体加入118g正丁醇，加热下使粘稠状 液体全部溶解，冷却后析出固体，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空千 燥，得到产物。正丁醇母液蒸去正丁醇再重结晶得到产物。产物经检测，收率 92%,纯度99.1%。实施例4:在装有冷凝管的三颈瓶中加入12g(0.1mol)三羟甲基氨基甲烷，8g水，20.8g 氯乙醇，温度6(TC搅拌反应4小时后，反应体系降至室温。在室温下，慢慢滴 加27.5gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后在6(TC反应4小时，冷却至室 温，再慢慢滴加27.5gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)(滴加时间约一个小时)， 加完后在6(TC保温反应60小时。减压下加热蒸去水，加入56ml乙醇，加热使粘稠液体全部溶解，过滤除去 NaCl，滤液减压蒸去乙醇，油状粘稠液体加入59g正丁醇，加热下使粘稠状液 体全部溶解，冷却后析出固体析出，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空 干燥，得到产物。正丁醇母液蒸去正丁醇再重结晶得到产物。产物经检测，收 率91%，纯度99.3%。实施例5:在装有冷凝管的三颈瓶中加入60.5g (0.5mol)三羟甲基氨基甲垸，40g水， 96.5g氯乙醇，温度60'C搅拌反应4小时后，反应体系降至室温。在室温下，慢 慢滴加130gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后在60"C反应4小时，冷却 至室温，再慢慢滴加130gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后在6(TC保温 反应60小时。减压下加热蒸去水，加入280ml乙醇，加热使粘稠液体全部溶解，过滤除 去NaCl，滤液减压蒸去乙醇，油状粘稠液体加入295g正丁醇，加热下使粘稠状 液体全部溶解，冷却后析出固体，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空干 燥，得到产物。正丁醇母液蒸去正丁醇再重结晶得到产物。产物经检测，收率 92%，纯度99.3%。实施例6:在装有冷凝管的三颈瓶中加入60.5g (0.5md)三羟甲基氨基甲烷,40g水， 104.6g氯乙醇，温度6(TC搅拌反应4小时后，反应体系降至室温。在室温下， 慢慢滴加130gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后在6(TC反应4小时，冷 却至室温，再慢慢滴加130gNaOH水溶液(浓度约为5mol/L)，加完后在60'C保温反应60小时。减压下加热蒸去水,加入280ml乙醇，加热使粘稠液体全部溶解，过滤除去 NaCl,滤液减压蒸去乙醇，油状粘稠液体加入295g正丁醇，加热下使粘稠状液 体全部溶解，冷却后析出固体，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空干燥， 得到产物。正丁醇母液蒸去正丁醇再重结晶得产物，产物经检测，收率93%， 纯度99.3%。权利要求1.一种制备二(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷的方法，其特征在于以三羟甲基氨基甲烷和氯乙醇为原料，加水混合搅拌，三羟甲基氨基甲烷与氯乙醇的摩尔比为1∶2.2～2.6，控制温度60℃反应，反应4h后体系降至室温，滴加一半的浓度为5mol/L的NaOH水溶液，三羟甲基氨基甲烷与NaOH的摩尔比为1∶2.1～2.3，加完后在60℃反应4小时，冷却至室温，再滴加另一半的NaOH水溶液，加完后在60℃保温反应60小时，反应完成后混合物减压加热蒸去水，加无水乙醇加热使粘稠液体全部溶解，过本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备二（２－羟乙基）亚氨基三（羟甲基）甲烷的方法，其特征在于：以三羟甲基氨基甲烷和氯乙醇为原料，加水混合搅拌，三羟甲基氨基甲烷与氯乙醇的摩尔比为１∶２．２～２．６，控制温度６０℃反应，反应４ｈ后体系降至室温，滴加一半的浓度为５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ水溶液，三羟甲基氨基甲烷与ＮａＯＨ的摩尔比为１∶２．１～２．３，加完后在６０℃反应４小时，冷却至室温，再滴加另一半的ＮａＯＨ水溶液，加完后在６０℃保温反应６０小时，反应完成后混合物减压加热蒸去水，加无水乙醇加热使粘稠液体全部溶解，过滤除去ＮａＣｌ，滤液减压蒸去乙醇，油状粘稠液体加入正丁醇，加热使粘稠状液体全部溶解，冷却后析出固体，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空干燥，得到产物，反应方程式如下： ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余明新，乐优凤，方海燕，康君辉，刘玲秀，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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