一种生产成本低的羟基亚乙基二膦酸的除砷工艺，包括下述操作步骤：在反应釜中加入400～1000重量份的未经脱砷处理的羟基亚乙基二膦酸，反应釜夹套通入蒸汽调节釜内物料温度至20～70℃，然后加入0.1～1重量份的除砷剂五硫化二磷，再加入0.2～2重量份的活性炭，加料完成后用0.5～2重量份的纯水冲洗加料口，然后在20～70℃温度范围下保温1～5小时；之后将羟基亚乙基二膦酸(即HEDP)过滤，将过滤后干净的羟基亚乙基二膦酸加热至80℃，在负压下外蒸1～3小时，外蒸结束前先分析活性，根据活性结果加纯水稀释，反应釜夹套通冷却水将釜内物料降温至40～50℃放料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除砷工艺，尤其涉及一种羟基亚乙基二膦酸的除砷工艺。
技术介绍
羟基亚乙基二膦酸又名羟基乙叉二膦酸，分子式为C2H807P2，其英文缩写为 HEDP。羟基亚乙基二膦酸是一种有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形 成稳定的络合物，溶解金属表面的氧化物，在250°C下仍能起到良好的缓蚀阻垢作用，在高 PH下仍很稳定，不易水解，一般光热条件下不易分解，耐酸碱性、耐氯氧化性能较其它有机 膦酸(盐)好。可与水中金属离子、尤其是钙离子形成六元环螯合物，因而具较好的阻垢效 果并具明显的溶限效应，当和其它水处理剂复合使用时，具有较好的协同效应。HEDP除了用作水处理剂外，还在医药、纺织、造纸等行业使用，特别适用于电子行 业的清洗剂和日用化学品添加剂。HEDP广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却 水系统及中、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作为金属 和非金属的清洗剂，还能用作漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀工业的络合 剂，医药行业作放射性元素的携带剂。HEDP的生产原料中使用了三氯化磷，它是以磷矿为初始原料进行生产的，由于磷 矿石中不可避免含有砷，所以HEDP中经常有砷存在，随着HEDP应用范围的日益扩大，在 化妆品、洗涤用品等领域中很多终端用户都要求尽可能降低重金属砷的含量，所以低砷的 HEDP市场就越来越大，HEDP脱砷工艺就显得十分重要。在现有技术中，没有针对氨基三亚甲基膦酸脱砷处理的工艺，仅在专利号为 200810230638. 9的专利中公开了一种砷含量彡3ppm的羟基亚乙基二膦酸及其制取工艺， 该工艺使用硫代乙酸铵作为羟基亚乙基二膦酸生产过程中的脱砷试剂，但是硫代乙酸铵价 格昂贵，难以购买，国内生产厂家很少，基本靠进口，而且该方法中使用的硫代乙酸铵用量 太大，大大提高了生产成本，不利于工业化生产中的实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产成本低的羟基亚乙基二膦酸的除砷工艺。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为一种羟基亚乙基二膦酸的除砷工艺，其特征是包括下述操作步骤在反应釜中加入400 1000重量份的未经脱砷处理的羟基亚乙基二膦酸，反应釜 夹套通入蒸汽调节釜内物料温度至20 70°C，然后加入0. 1 1重量份的除砷剂五硫化二 磷，再加入0. 2 2重量份的活性炭，加料完成后用0. 5 2重量份的纯水冲洗加料口，然 后在20 70°C温度范围下保温1 5小时；之后将羟基亚乙基二膦酸(即HEDP)过滤，将 过滤后干净的羟基亚乙基二膦酸加热至80°C，在负压下外蒸1 3小时，外蒸结束前先分析 活性，根据活性结果加纯水稀释，反应釜夹套通冷却水将釜内物料降温至40 50°C放料。本工艺通过加入脱砷剂五硫化二磷(P2S5)和活性炭除去羟基亚乙基二膦酸中的砷，所用脱砷剂(五硫化二磷)的用量少，每600重量份HEDP使用脱砷剂五硫化二磷 (P2S5)O. 15 0. 5重量份就可以达到脱砷效果，由于五硫化二磷价格便宜，因此整个除砷工 艺的成本低廉，有助该工艺工业化大规模使用。附图说明图1是本专利技术的工程流程示意图。 具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述一种羟基亚乙基二膦酸的脱砷方法，包括下述操作步骤在反应釜中加入400 1000重量份的未经脱砷处理的羟基亚乙基二膦酸，反应釜 夹套通入蒸汽调节釜内物料温度至20 70°C，然后加入0. 1 1重量份的除砷剂五硫化二 磷，再加入0. 2 2重量份的活性炭，加料完成后用0. 5 2重量份的纯水冲洗加料口，然 后在20 70°C温度范围下保温1 5小时；之后将羟基亚乙基二膦酸(即HEDP)过滤，将 过滤后干净的羟基亚乙基二膦酸加热至80°C，在负压下外蒸1 3小时，外蒸结束前先分析 活性，根据HEDP活性结果加纯水稀释，反应釜夹套通冷却水将釜内物料降温至40 50°C放 料。上述步骤中所述未经脱砷处理的羟基亚乙基二膦酸中砷元素的含量优选为20 200ppm，更优选为40 150ppm，尤其优选为60 lOOppm，最优选70 80ppm。上述步骤中所述未经脱砷处理的羟基亚乙基二膦酸的加入量优选为450 900重 量份，更优选为500 800重量份，最优选为550 700重量份，最最优选为600重量份。上述步骤中所述五硫化二磷的加入量优选为0. 15 0. 5重量份，更优选为0. 2 0.4重量份。上述步骤中所述温度范围优选为20 70°C，更优选为22 55°C，最优选为 25士2 50士2°C。上述步骤中所述冲洗加料口的纯水用量优选为0. 5 2重量份，更优选为1重量 份。上述步骤中所述保温时间优选为2 4小时，更优选为2小时或4小时。上述步骤中所述活性炭的加入量优选为未经脱砷处理的羟基亚乙基二膦酸加入 量的0. 5 2%0，更优选为1%。。上述步骤中所述将过滤后干净的羟基亚乙基二膦酸加热的时间优选为2 4小 时，更优选为2小时或4小时。上面所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的构 思和范围进行限定，在不脱离本专利技术设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本 专利技术的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本专利技术的保护范围。本专利技术是一种低成本的除砷工艺，可以有效降低HEDP中的砷含量，得到砷含量小 于Ippm的HEDP，解决了常见HEDP产品中砷含量高而造成应用范围受限的难题，所得含砷量 极低的HEDP可以用于电子行业的清洗剂、日用化学品的添加剂、化妆品、医药等领域，扩宽 了产品的应用领域。本专利技术所用的原料包括有HEDP(砷含量为70 80ppm)、工业品级别的硫化二磷 (P2S5)、活性炭和纯水。本专利技术的工作原理是五硫化二磷在水中可以水解，缓慢释放出硫化氢，硫化氢可以与三价砷或五价砷 发生反应，得到的硫化砷可以被吸附除去，从而得到含砷量极低的HEDP。本专利技术中涉及的反应方程式有P2S5+8H20 — 5H2S+2H3P043H2S+2As (III) — As2S3+6H+5H2S+2As (IV) ^ As2S5+10H+本专利技术的工艺特点有首先，在专利号为200810230638. 9的专利中所述的除砷工艺是在温度50 60°C 下进行，工艺适用的温度范围狭窄，不利于实际生产中的多样化操作条件和生产环境。本发 明所述工艺对所用温度的要求不高，工艺适用的温度范围宽，从20 70°C都可以反应，尤 其可以在20°C左右的室温下完成脱砷操作；其次，本工艺所用脱砷剂五硫化二磷的用量少，每600重量份HEDP使用脱砷剂五 硫化二磷(P2S5)O. 15 0. 5重量份就可以达到脱砷效果，由于五硫化二磷价格便宜，因此整 个除砷工艺的成本低廉，有助工业化大规模使用；(现有水处理行业脱砷都没有用到五硫 化二磷，本专利技术首次在水处理剂脱砷过程中使用五硫化二磷，具有出乎意料的良好效果。)再次，本工艺中脱砷操作的反应速度比较温和，不会产生大量有害的剧毒气体硫 化氢，生产工艺容易控制，对工人的健康危害完全可以预先消除和防范，便于实现工业化生 产和安全生产；最后，本工艺对环境的污染小，生成的硫化氢( 能够被充分利用，多余的硫化 氢( 可以用碱液吸收本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种羟基亚乙基二膦酸的除砷工艺，其特征是：包括下述操作步骤：在反应釜中加入４００～１０００重量份的未经脱砷处理的羟基亚乙基二膦酸，反应釜夹套通入蒸汽调节釜内物料温度至２０～７０℃，然后加入０．１～１重量份的除砷剂五硫化二磷，再加入０．２～２重量份的活性炭，加料完成后用０．５～２重量份的纯水冲洗加料口，然后在２０～７０℃温度范围下保温１～５小时；之后将羟基亚乙基二膦酸滤，将过滤后干净的羟基亚乙基二膦酸加热至８０℃，在负压下外蒸１～３小时，外蒸结束前先分析活性，根据活性结果加纯水稀释，反应釜夹套通冷却水将釜内物料降温至４０～５０℃放料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程终发，王忠英，齐晓靓，孙宝季，王东海，王燕平，
申请(专利权)人：山东省泰和水处理有限公司，
类型：发明
国别省市：37
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