【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,属于有机合成领域。
技术介绍
2-乙基己酸亚锡又称辛酸亚锡,为淡黄色透明液体或黄褐色膏状物,不溶于水,溶于石油醚、多元醇等;是一种用于生产聚氨酯泡沫的基本催化剂、室温固化硅橡胶、聚氨酯橡胶、聚氨酯涂料的催化剂,主要对异氰酸酯基和羟基、胺基等活泼氢之间的反应具有强烈的促进作用,化学性质极不稳定,极易被氧化。当前,辛酸亚锡都是按皂化-复分解法制备,该方法存在问题是有废水产生。辛酸亚锡的另外一种生产方法是用异辛酸和氧化亚锡直接反应,蒸发少量水分后,即得到成品。该路线无“三废”产生,但也存在一定问题反应温度高为(140 160°C), 致使产品的催化活性差,生产成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种,本专利技术方法采用2-乙基已酸和粉状氧化亚锡在冠醚的催化下进行反应生成辛酸亚锡,反应温度低,并且无废水产生。本专利技术所采取的技术方案是,包括以下步骤(I)在配有冷凝器的反应器中加入2-乙基已酸、粉状氧化亚锡和冠醚; (2)搅拌并加热,将步骤(I)反应器中的原料加热至40 50°C时,开始抽真空,冷凝器中有冷凝水滴馏出,继续加热到温度达到80 100°C时控温,控制温度左右浮动不大于5°C,当冷凝器中无水滴馏出并且反应器中粉状氧化亚锡完全消失时停止加热反应结束,得到2-乙基已酸亚锡。步骤(I)中在反应器中2-乙基已酸与氧化亚锡的摩尔比为2:1。步骤(I)中所述冠醚为18-冠-6、15-冠-5、12-冠-4、二苯并-18-冠-6或二环己基-18-冠-6中的一种。步骤(I)中冠醚的加入量为2-乙基已酸和氧化亚锡总物质量的O. I ...
【技术保护点】
相转移催化合成2?乙基已酸亚锡的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在配有冷凝器的反应器中加入2?乙基已酸、粉状氧化亚锡和冠醚;(2)搅拌并加热,将步骤(1)反应器中的原料加热至40~50℃时,开始抽真空,冷凝器中有冷凝水滴馏出,继续加热到温度达到80~100℃时控温,控制温度左右浮动不大于5℃,当冷凝器中无水滴馏出并且反应器中粉状氧化亚锡完全消失时停止加热反应结束,得到2?乙基已酸亚锡。
【技术特征摘要】
1.相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法,其特征在于包括以下步骤(I)在配有冷凝器的反应器中加入2-乙基已酸、粉状氧化亚锡和冠醚; (2)搅拌并加热,将步骤(I)反应器中的原料加热至40 50°C时,开始抽真空,冷凝器中有冷凝水滴馏出,继续加热到温度达到80 100°C时控温,控制温度左右浮动不大于5°C,当冷凝器中无水滴馏出并且反应器中粉状氧化亚锡完全消失时停止加热反应结束,得到2-乙基已酸亚锡。2.如权利要求I所述的相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法,其特征在于步骤Cl)中在反应器中2-乙基已酸与氧化亚锡的摩尔比为2:1。3.如权利要求I所述的相转移催化合成2-乙基已酸亚锡的方法,其特征在于步骤(1)中所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘永军,赵海争,
申请(专利权)人:沧州威达聚氨酯高科股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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