制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法技术

本发明专利技术公开了制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：（1）将有机聚含氢硅氧烷和单端烯丙基聚氧化烯烃醚按照配比放入反应器中搅拌均匀；（2）在步骤（1）的反应器中加入催化剂溶液，升温至反应液变澄清后恒温反应至结束，所述催化剂溶液为氯铂酸的醇溶液，在使用前将氯铂酸的醇溶液放入具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热。本发明专利技术方法中将氯铂酸溶于醇溶剂后置于透光玻璃容器中用远红外加热器加热活化，可以有效提高氯铂酸催化剂与溶剂醇形成的络合物催化活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于有机高分子化合物合成领域。
技术介绍
聚醚改性硅油是ー种性能独特的有机硅非离子表面活性剤，具有良好的润滑性，适于制作高档切削液；具有更低的表面张力，适用作防雾剂；更好的柔软特性及抗静电性能，适用作织物柔软剂；具有良好的流平性，适于在多种树脂(聚氨酯用树脂、油漆用树脂、塑料用树脂等)添加，可很好地改善这些树脂的分子间的应力，克服这些树脂本身的缺点，获取新的性能。在聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油的合成中，普遍使用的方法是单端烯丙基聚氧化烯 烃醚与有机聚含氢硅氧烷的加成反应，即硅氢化反应。硅氢化反应需要催化剂，反应所用催化剂为固体氯钼酸，通常将固体氯钼酸溶于醇溶剂后直接使用。由于单端烯丙基聚氧化烯烃醚和有机聚含氢硅氧烷均为聚合物，分子量较大，分子易缠绕，而且单端烯丙基聚氧化烯烃醚和/或有机聚含氢硅氧烷中的某些元素可使钼催化剂中毒，从而降低催化剂的催化活性，因此硅氢化反应需要的温度较高，反应后硅氢键的转化率不理想。要降低反应温度，提高反应转化率，需要加大催化剂用量和/或在反应中使用合适的溶剤。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，本专利技术方法中将氯钼酸溶于醇溶剂后置于透光玻璃容器中用远红外加热器加热活化，可以有效提高氯钼酸催化剂与溶剂醇形成的络合物催化活性。本专利技术所采取的技术方案是，包括以下步骤(I)将有机聚含氢硅氧烷和单端烯丙基聚氧化烯烃醚按照配比放入反应器中搅拌均匀； 有机聚含氢硅氧烷为环硅氧烷、高含氢硅氧烷和六甲基ニ硅氧烷通过调聚反应生成的结构式为(CH3) 3SiO[Si (CH3) 20]m[SiHCH3O]nSi (CH3) 3 的硅氧烷，m 取值范围为 O 150，η 取值范围为I 50 ; 单端烯丙基聚氧化烯烃醚为以烯丙醇为起始剂，环氧烷烃聚合而成的结构式为CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR的聚醚，其中，x、y的取值范围为O 100，R基团为氢或含I 4碳原子的烷基或酰基； (2)在步骤(I)的反应器中加入催化剂溶液，升温至反应液变澄清后恒温反应至结束，催化剂溶液为氯钼酸的醇溶液，在使用前将氯钼酸的醇溶液放入具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热。优选的高含氢硅氧烷为聚甲基氢硅氧烷。步骤(2)中的加热时间为6 48小时。氯钼酸醇溶液的质量分数为I 10%。步骤(2)中加热氯钼酸的醇溶液时具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为 10 200mm。步骤(2)中所述醇为异丙醇或无水こ醇。步骤(2)中所述氯钼酸的醇溶液为将六水合氯钼酸固体溶于醇溶剂中所得。步骤(2)中所述远红外加热器的功率为100 1000W。步骤(2)中所述具塞透光玻璃容器的容积小于O. 05m3。聚醚改性硅油合成过程中观察反应液由混浊变澄清的温度，该温度低说明容易发生反应，反应温度低可优化聚醚改性硅油细化聚氨酯泡沫泡孔结构的性能。 反应结束后測定混合液中的氢含量，残余氢含量高，表明催化剂效果欠佳，合成的产品性能欠佳。采用上述技术方案所产生的有益效果在于本专利技术方法中将氯钼酸溶于醇溶剂后置于透光玻璃容器中用远红外加热器加热活化，可以有效提高氯钼酸催化剂与溶剂醇形成的络合物催化活性，同样条件下与未活化的催化剂溶液相比，硅氢化反应温度明显降低，达到了节能的效果，硅氢键转化率提高，对于活性欠佳的催化剂或反应困难体系有实际应用意义。活化后的催化剂合成的聚醚改性硅油用于聚氨酯软泡制备，发泡エ艺參数与普通聚醚改性硅油发泡相同，制得的泡沫外观、物性指标符合国标ー级品标准。具体实施例方式实施例I ，包括以下步骤 (1)聚醚改性硅油合成配方 有机聚含氢硅氧烷20g 单端烯丙基聚氧化烯烃醚A 27. 3g 单端烯丙基聚氧化烯烃醚B 52. 6g 钼催化剂(以Pt计)25ppm 有机聚含氢硅氧烷结构式为(CH3)3SiO [Si (CH3)2O] JSiHCH3OJnSi (CH3)3,其中 m=80. 3，n=5. 5 ； 单端烯丙基聚氧化烯烃醚A的结构式为AH2=CHCH2O(C2H4O)x (C3H6O)yR,其中x=21. 8，y=26. 0，R=-C4H9 ； 单端烯丙基聚氧化烯烃醚B的结构式为=CH2=CHCH2O (C2H4O) x(C3H60)yR，其中x=64. 2，y=76. I, R=-C4H9 ； 按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚A和单端烯丙基聚氧化烯烃醚B于250mL带搅拌器的四ロ瓶中搅拌均匀； (2)将计算量的六水合氯钼酸固体溶于无水こ醇中制成氯钼酸的醇溶液，氯钼酸的醇溶液的质量分数为4%，将氯钼酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热6小时，远红外加热器的功率为100W，具塞透光玻璃容器的体积为5L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为100mm，得到活化后的催化剂溶液； 在步骤(I)的四ロ瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征娃氢键的转化率。实施例2 ，包括以下步骤 (1)聚醚改性硅油合成配方 有机聚含氢硅氧烷20g 单端烯丙基聚氧化烯烃醚A 27. 3g 单端烯丙基聚氧化烯烃醚B 52. 6g 钼催化剂(以Pt计)25ppm 上述四种物质与实施例I相同； 按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚A和单端烯丙基聚氧化烯烃醚B于250mL带搅拌器的四ロ瓶中搅拌均匀； (2)将计算量的六水合氯钼酸固体溶于无水こ醇中制成氯钼酸的醇溶液，氯钼酸的醇溶液的质量分数为4%，将氯钼酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热12小时，远红外加热器的功率为100W，具塞透光玻璃容器的体积为5L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为100mm，得到活化后的催化剂溶液； 在步骤(I)的四ロ瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征娃氢键的转化率。实施例3 ，包括以下步骤 (1)聚醚改性硅油合成配方 有机聚含氢硅氧烷20g 单端烯丙基聚氧化烯烃醚A 27. 3g 单端烯丙基聚氧化烯烃醚B 52. 6g 钼催化剂(以Pt计)25ppm 上述四种物质与实施例I相同； 按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚A和单端烯丙基聚氧化烯烃醚B于250mL带搅拌器的四ロ瓶中搅拌均匀； (2)将计算量的六水合氯钼酸固体溶于无水こ醇中制成氯钼酸的醇溶液，氯钼酸的醇溶液的质量分数为4%，将氯钼酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热48小时，远红外加热器的功率为100W，具塞透光玻璃容器的体积为5L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为100mm，得到活化后的催化剂溶液； 在步骤(I)的四ロ瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将有机聚含氢硅氧烷和单端烯丙基聚氧化烯烃醚按照配比放入反应器中搅拌均匀；（2）在步骤（1）的反应器中加入催化剂溶液，升温至反应液变澄清后恒温反应至结束；所述催化剂溶液为氯铂酸的醇溶液，在使用前将氯铂酸的醇溶液放入具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热。

【技术特征摘要】
1.制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于包括以下步骤(1)将有机聚含氢硅氧烷和单端烯丙基聚氧化烯烃醚按照配比放入反应器中搅拌均匀； (2)在步骤(I)的反应器中加入催化剂溶液，升温至反应液变澄清后恒温反应至结束；所述催化剂溶液为氯钼酸的醇溶液，在使用前将氯钼酸的醇溶液放入具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热。2.如权利要求I所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于步骤(2)中的加热时间为6 48小时。3.如权利要求I所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于氯钼酸醇溶液的质量分数为I 10%。4.如权利要求I所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于步骤(2)中加热氯钼酸的醇溶液时具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为10 200mmo5.如权利要求I所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于步骤(2)中所述远红外加热器的功率为100 1000W。6.如权利要求I所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于步骤(2)中所述具塞...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩丽琴，高增明，刘仁群，李涛，
申请(专利权)人：沧州威达聚氨酯高科股份有限公司，
类型：发明
国别省市：