一种柠檬酸的重结晶生产方法技术

本发明专利技术提供了一种柠檬酸的重结晶生产方法，包括如下步骤：将柠檬酸发酵醪液经除菌、除杂后得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经一级浓缩后结晶出粗柠檬酸晶体，粗柠檬酸晶体经溶解、脱色、脱盐、二级浓缩、结晶后得到柠檬酸晶体，二级浓缩结晶母液返回一级浓缩工序。该方法具有产品质量稳定、产品收率高、辅料消耗少、副产浓缩糖饲料、降低了ＣＯ↓［２］排放量、无废水排放等优点。

Recrystallization production method of citric acid

The present invention provides a method for producing the recrystallization of citric acid, which comprises the following steps: citric acid fermentation liquid after sterilization, cleaning after citric acid solution, citric acid solution by a concentrated citric acid crystallization of coarse crystal, coarse crystal citric acid dissolving, decolorization and removal of salt, two after concentration and crystallization of citric acid crystals, two concentrated crystallization mother liquor is returned a concentration process. This method has the advantages of stable product quality, high yield, less material consumption, a by-product of concentrated sugar feed, reduced CO, down 2 advantages of emissions, no waste water discharge.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体地说，涉及一种 釆用浓缩结晶法对发酵液中杼檬酸进行提取分离的方法，属于食品化 工领域。
技术介绍
柠檬酸是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸，我国是柠檬酸生产大国，有20余家生产厂，产量已超过70万吨。国内外 柠檬酸的提取方法主要为钙盐法、色谱法、膜分离法和萃取法。钙盐法工艺的缺点， 一是中和工序间歇操作，操作条件差、工人 劳动强度大、自动化水平低；二是中间品质量不稳定，不利于工艺过 程控制；三是设备投资大，运行成本高；四是辅料消耗高，每吨柠檬 酸消耗约0.85吨硫酸和0.85mfe碳酸钩；五是每吨杼檬酸产生约2吨固体 废弃物硫酸钙。色谱法工艺的缺点， 一是设备及辅助设施投资高；二是物料前处 理较复杂，消耗大、成本高。电渗析的缺点， 一是设备及辅助设施投资高；二是电力消耗高， 生产成本高。萃取法的缺点， 一是产品质量差；二是萃取剂残留导致产品不能 应用于食品及医药行业。因此，需要寻找一种可提高收率、节约辅料、降低硫酸钙污染的 梓檬酸提取方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高收率、低辅料消耗、低(无)硫酸钙污染、低C02排放、无废水排放、产出糖浓缩饲料的杼檬酸提取方法。为了实现本专利技术目的，本专利技术的 ，包括如下步骤1) 梓檬酸发酵醪液经去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质，得到梓檬酸清液；2) 柠檬酸清液经一级浓缩后结晶得粗柠檬酸晶体和一级浓缩结晶母液；3) 粗柠檬酸晶体加水溶解后，经脱色、脱盐处理；4) 处理后的物料经二级浓缩后结晶；5) 结晶后分离，得晶体和二级浓缩结晶母液，二级浓缩结晶母 液返回步骤2)进行一级浓缩。其中，所述的柠檬酸发酵醪液为各种原料经生物发酵法生产的柠 檬酸物料。所述的去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质的方法包括过滤、沉降 等方法。所述的一级浓缩可釆用膜浓缩、热力浓缩或它们的组合。 所述的结晶方式可釆用连续结晶、间歇结晶或它们的组合。 所述一级浓缩结晶母液可使用钙盐法、色谱法、离子交换法或萃 取法中的任意一种或其组合进行处理得到柠檬酸和浓缩糖伺料。 所述脱色可釆用活性炭脱色，或是采用纳滤膜脱色。 所述脱盐釆用阳、阴离子交换树脂柱进行脱盐。 本专利技术的柠檬酸的生产方法，其优点在于1. 产品收率高；2. 辅料消耗少；3. 副产浓缩糖饲料；4. 降低C02排放量；5. 无废水排放；6. 低(无)固体废弃物硫酸钙排放。具体实施例方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。 实施例l杵檬酸的重结晶生产方法，包括如下步骤1. 将2.0mq宁檬酸浓度为15。/c的发酵醪液经板块压滤后通过截留 分子量20000道尔顿的卷式超滤膜处理后得到浓度为14%的柠檬酸清 液2.058m3。2. 清液经截留分子量为500道尔顿的纳滤膜和RO膜组合系统浓 缩至柠檬酸浓度20%，然后通过热力浓缩，将物料浓缩至柠檬酸浓度 90%以上。3. 浓缩液降温结晶后进行固液分离，得到柠檬酸粗晶体147公斤 和浓度为86%的一级结晶母液180升。4. 147公斤粗晶体加入145升无离子水溶解后通过装填GH-15的 活性炭柱脱色，装填732阳离子交换树脂、D315阴离子交换树脂柱脱 盐，得到柠檬酸浓度为46%的脱盐液309升。5. 脱盐液热力浓缩，结晶后进行固液分离得到柠檬酸湿晶体138 公斤和浓度为74%的结晶母液11升。6. 柠檬酸晶体进入烘干、包装工序，生产出柠檬酸产品。 实施例2柠檬酸的重结晶生产方法，包括如下步骤1. 将实施例1步骤3产生的5升一级结晶母液加水稀释至浓度15% 后与碳酸钙和氢氧化钙反应，控制反应温度8(TC,反应终点pH6.5。2. 将反应液进行固液分离，得到柠檬酸钙盐和废糖液。废糖液 可制成浓缩糖伺料。3. 柠檬酸钙盐与硫酸反应，控制反应温度8(TC,反应终点pH2.0， 分离反应液得到柠檬酸和硫酸钙。4. 柠檬酸溶液进行脱色、脱盐处理后浓缩结晶并分离出2.4公斤5柠檬酸晶体和柠檬酸浓度为80%的母液2升。5.柠檬酸晶体进入烘干、包装工序，生产出柠檬酸产品。 实施例3杼檬酸的重结晶生产方法，包括如下步骤1. 将实施例1步骤3产生的50升一级结晶母液连续进入装填D318 阴离子交换树脂、稳定运行的的模拟移动床系统后得到废糖液60升。2. 吸附交换饱和的树脂用硫酸洗脱后得到柠檬酸浓度为35%的 溶液120升，消耗98%硫酸17.64公斤。3. 柠檬酸溶液进行活性炭脱色、阴阳离子交换树脂脱盐处理后 浓缩结晶并分离出26公斤柠檬酸晶体和23.3升柠檬酸浓度为75%的母液。4. 柠檬酸晶体进入烘干、包装工序，生产出柠檬酸产品。5. 步骤1产生的60升废糖液与180公斤柠檬酸菌体混合后烘干。 实施例4杵檬酸的重结晶生产方法，包括如下步骤1. 将实施例1步骤3产生的50升一级结晶母液连续进入装填 CR1320阳离子交换树脂、稳定运行的模拟移动床色谱系统，热水洗 提后得到废糖液80升和浓度为18%的柠檬酸溶液235升。2. 柠檬酸溶液进行脱色、脱盐处理后浓缩结晶并分离出27.5公 斤柠檬酸晶体和浓度为75%柠檬酸母液19.7升。3. 柠檬酸晶体进入烘干、包装工序，生产出柠檬酸产品。4. 步骤1产生的80升废糖液浓缩到60%干物后，作为液体浓缩糖饲料。 实施例5梓檬酸的重结晶生产方法，包括如下步骤 1.将实施例1步骤3产生的50升结晶母液连续进入装填201 x 4阴 离子交换树脂、稳定运行的的模拟移动床系统后得到废糖液60升。2. 吸附交换饱和的树脂用氢氧化钠洗脱后得到浓度为42%柠檬 酸钠溶液140.5升，消耗40%氢氧化钠60公斤。3. 柠檬酸钠溶液通过装填GH-15颗粒活性炭的脱色柱进行脱色 后浓缩、结晶并分离出杼檬酸钠晶体45公斤和柠檬酸钠浓度为88%的 母液15.9升。4. 柠檬酸钠晶体进入烘干、包装工序，生产出柠檬酸钠产品。5. 步骤1产生的60升废糖液浓缩至干物浓度60%后与180公斤柠 檬酸菌体混合后烘干。实施例6柠檬酸的重结晶生产方法，包括如下步骤1. 将500升杼檬酸浓度为14%的发酵醪液经板块压滤后通过截留 分子量为IOOOO道尔顿的超滤膜处理后得到柠檬酸浓度为13.3%的清 液510升。2. 清液经截留分子量500道尔顿的超滤膜和RO膜组合系统浓缩 至浓度20%,然后与实施例1步骤5产生的11升柠檬酸浓度为74%的结 晶母液混合后进行热力浓缩，使柠檬酸浓度达到90%以上。3. 浓缩液降温结晶后进行固液分离得到柠檬酸粗晶体45.6公斤 和柠檬酸浓度为85%的母液35.75升。4. 45.6公斤柠檬酸粗晶体加入45升无离子水溶解后通过装填 GH-15的活性炭柱脱色，装填732阳离子交换树脂、D315阴离子交换 树脂柱脱盐，得到柠檬酸浓度为45%的脱盐液99升。5. 脱盐液热力浓缩，结晶后进行固液分离得到柠檬酸湿晶体40 公斤和浓度为78%的结晶母液5.7升。6. 柠檬酸晶体进入烘干、包装工序，生产出柠檬酸产品。虽然，上文中已经用 一般性说明及具体实施方案对本专利技术作了详 尽的描述，但在本专利技术基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本 领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本专利技术精神的基础 上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。权利要求1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柠檬酸的重结晶生产方法，其特征在于，包括如下步骤：　１）柠檬酸发酵醪液经去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质，得到柠檬酸清液；　２）柠檬酸清液经一级浓缩后结晶得粗柠檬酸晶体和一级浓缩结晶母液；　３）粗柠檬酸晶体加水溶解后，经 脱色、脱盐处理；　４）处理后的物料经二级浓缩后结晶；　５）结晶后分离，得晶体和二级浓缩结晶母液，二级浓缩结晶母液返回步骤２）进行一级浓缩。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李荣杰，尚海涛，潘声龙，
申请(专利权)人：安徽丰原发酵技术工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]