一种分散大红的制备方法技术

本发明专利技术是一种分散大红的制备方法，其特征在于：它包括硫脲的制备、闭环、重氮化和偶合等步骤。硫脲是采用３，４－二氯苯胺、盐酸和硫氰酸铵进行反应制得；闭环是向反应釜中加入硫酸、硫脲和溴素制得；重氮化是采用二次重氮反应，制得二次重氮料；偶合是采用乳化剂ＯＰ－１０、Ｎ－乙基－Ｎ－氰乙基苯胺、氨基磺酸、消泡剂磷酸三丁酯和二次重氮料进行反应，至Ｎ－乙基－Ｎ－氰乙基苯胺过量为偶合反应终点，压滤、洗涤、干燥即得成品分散大红。本发明专利技术方法工艺更为合理，母液水可以回收，有效提高产品收率，降低生产成本，减少了废水（ＣＯＤ）的排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种染料的制备方法，特别是。
技术介绍
现有技术中分散大红GS的制备方法是采用5，6-二氯-2-氨基苯并噻唑在硫酸 中溶解，滴加醋酸或磷酸，调节酸度，然后滴加亚硝酰硫酸，进行重氮化，再与在稀硫酸中溶 解的N-乙基-N-氰乙基苯胺反应生成分散大红GS。该方法的缺陷在于该方法会增加生产 成本，而且有大量三废产生；外购5，6- 二氯-2-氨基苯并噻唑成本高，且5，6- 二氯-2-氨 基苯并噻唑生产时需耗用大量硫酸，析出产品时需要加入大量液碱进行中和，并会产生大 量含硫酸的废水，废水中含有大量的COD ;5，6_二氯-2-氨基苯并噻唑烘干时需要大量的蒸 汽，并会产生废气，粉碎时会产生粉尘。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、三 废少、产品得率高的分散大红的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种分散 大红的制备方法，其特点是，其步骤如下(1)硫脲的制备向反应釜中打入适量的自来水，或者打入适量的母液水I与自 来水混合而成的混合液；升温至60 90°C后投入3，4- 二氯苯胺，投毕搅拌使本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分散大红的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（１）硫脲的制备：向反应釜中打入适量的自来水，或者打入适量的母液水Ⅰ与自来水混合而成的混合液；升温至６０～９０℃后投入３，４－二氯苯胺，投毕搅拌使物料充分溶解，溶解温度为６０～９０℃；然后首次向反应釜中滴加盐酸，滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液，投毕后立即加入剩余盐酸；然后升温至８０～１００℃后保温反应，反应结束后冷却结晶；放料、过滤得硫脲与母液水Ⅰ，用水将硫脲洗涤至中性，干燥得硫脲；所述的３，４－二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为１∶０．５～１．０∶０．４～０．７；首次滴加的盐酸为盐酸总重量的３／４～４／５；（２）闭环：向闭环反应釜中加入硫酸，再投...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王海民，程燕明，张毅，
申请(专利权)人：江苏远征化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]