【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细有机化工领域。系有机化合物3.3′-烷撑双-(2硫代噻唑烷酮-4)的合成方法。美国化学文摘72卷4320号,58卷3410d记载,波兰华沙人NM.Turkvich等一九六三年以1.4-丁二胺盐酸盐与二硫化碳加成反应得一中间物,将所得到的中间物再与氯乙酸钾作用,经盐酸关环获得3.3′-丁撑-双-(2-硫代噻唑烷酮-4),收率40%,反应温度90~100℃,熔点124℃。此法不仅收率低,而且成品纯度低,熔点低。直到一九六九年Dabrowska等人改进了上述方法,用氢氧化钾催化,以伯二胺的盐酸盐和二硫化碳反应获双二硫代烷二胺基酸钾盐,再与氯乙酸乙酯反应用硫酸为酸性介质,关环得目的物。该方法虽有改进,但用氢氧化钾为催化剂,在100℃下进行,其碱性太强,影响了关键中间体的合成,也极大地降低了收率,如乙撑物收率为27%,丙撑物为24~40%。上述介绍的合成化合物方法,对关键中间体都未能引起足够重视,因而收率低。本专利技术的目的是提供一种收率高,纯度好的3.3′-烷撑双-(2-硫代噻唑烷酮-4)的合成方法。本专利技术关键点是合成中采取了氨水为介质考虑到已知技术中使用伯二胺的盐酸盐效果不好,不如直接用伯二胺为原料,所以本专利技术使用伯二胺与二硫化碳加成反应,此步骤为提高收率奠定了基础。同时反应温度控制在0~60℃也减少了原料的损失,最终关环时采用了有机酸为介质如用醋酸酸化效果最佳。反应压力为常压。其反应通式 式中R1可用A或B或C或D替代。R1=-(CH2)2- A=-CHCH2- BCH3=-(CH2)4- C=-(CH2)6- D3.3′-烷撑-双-( ...
【技术保护点】
一种用伯二胺与二硫化碳制备3.3'-烷撑双-(2-硫代噻唑烷酮-4)的合成方法,其特征在于该方法在0~60℃下加成反应制成双二硫代烷二胺基甲酸铵盐,然后酸化制成成品,其反应介质为氨水,压力为常压。
【技术特征摘要】
1.一种用伯二胺与二硫化碳制备3,3′-烷撑双-(2-硫代噻唑烷酮-4)的合成方法,其特征在于该方法在0~60℃下加成反应制成双二硫代烷二胺基甲酸铵盐,然后酸化制成成品,其反应介质...
【专利技术属性】
技术研发人员:葛刚,王上田,马静,石振录,马颖,
申请(专利权)人:辽宁大学,
类型:发明
国别省市:21[中国|辽宁]
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