The invention discloses a water product and benzimidazole thiazole residue rapid extraction of LC and drug MS MS detection method, which comprises the steps of: 1) said water products muscle samples, adding internal standard deuterium albendazole and mebendazole, deuterated Magnesium Sulfate and sodium chloride and acetonitrile in vortex extraction 2); adding C18 powder and neutral alumina in the extract, the vortex after dried with nitrogen, dissolved and filtered; 3) filtrate was determined by LC MS quantitative calculation MS, levamisole, amino mebendazole, hydroxy mebendazole, mebendazole and albendazole sulfoxide, using internal standard method o albendazole sulfoxide, albenda residues of amino sulfone and albendazole. This method was simple and rapid, and optimize the purifying agent and liquid chromatography pH of the aqueous phase, and determination of residues in aquatic products and a variety of benzimidazole thiazole drugs, high sensitivity, good repeatability, high accuracy, low quantitative drug testing can reach 1 g/kg.
【技术实现步骤摘要】
水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及LC-MS-MS检测方法
本专利技术属于水产品质量安全领域,具体涉及水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取方法及LC-MS-MS检测方法。
技术介绍
随着水产养殖规模的扩大,大规模的寄生虫病害不断发生,大量的抗虫药应用到水产养殖中。由于标签外用和不遵守休药期,造成了严重的药物残留。大部分抗寄生虫药具有一定的毒性,例如临床试验表明,大多数苯并咪唑类药物具有制致畸和致突变的作用。在使用此类药物的过程中也曾出现过严重的不良反应,例如过敏性休克、严重麻疹和脑炎综合症,已受到各国的广泛关注。2004年,我国药品不良反应监测中心首次通报了“甲苯咪唑等三种咪唑类驱虫药引起脑炎综合征的概述”,引起了社会的广泛关注。噻唑类抗寄生虫药,并没有批准应用在水产动物中,但是此类药物在实际生产中也存在违规使用。其中左旋咪唑违规使用较为严重,应该严格控制此药在水产动物中的使用。这些药物在水产品中的大量残留,对人类生命健康存在巨大的潜在威胁。因此在各个国家都作为食品残留监控对象,制定了严格的残留限量标准近些年来,苯并咪唑类和噻唑类药物的残留检测技术不断发展,主要方法有酶联免疫法、气相色谱法、液相色谱法和液质谱联用法。由于操作方便简单,检测限和定量限都较低,液质联用法广泛应用到残留检测中。目前这些检测方法中使用的提取方法仍然停留在液液提取和固相萃取方面,需要耗费大量的人力和很长的时间进行样品处理,而且处理方法中用到大量的有机试剂,产生大量的废液和废气,给环境造成污染。本专利技术中采用简便快速的分散固相萃取方法,提供了一整套样品处理、流动相优化 ...
【技术保护点】
水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及LC‑MS‑MS检测方法,其步骤是:1)提取:称取水产品肌肉样品,加入内标氘代阿苯达唑和氘代甲苯咪唑,再加入去水剂硫酸镁和氯化钠、提取溶液乙腈进行漩涡,离心后取上清液;2)净化:在上清液加入分散固相萃取试剂,所述萃取试剂为质量比1:1的C18粉和中性氧化铝,漩涡后氮气吹干,再加入体积比为1:1的甲醇和0.01%甲酸水的混合液进行复溶,经0.22μm的有机滤膜过滤,滤液供LC‑MS‑MS检测;3)LC‑MS‑MS测定:液相色谱流动相的水相为pH 3.9的10mmol/L乙酸铵,有机相含5mmol/L乙酸铵、甲醇及乙腈,甲醇及乙腈的体积比为1:9,检测的残留药物左旋咪唑、氨基‑甲苯咪唑、羟基‑甲苯咪唑、甲苯咪唑以氘代甲苯咪唑为内标,阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑氨基砜和阿苯达唑以氘代阿苯达唑为内标;采用待测药物的混合标准工作液上机测定,绘标准工作曲线;将步骤2)中的滤液进行LC‑MS‑MS定量测定,采用内标法计算水产品中左旋咪唑、氨基‑甲苯咪唑、羟基‑甲苯咪唑、甲苯咪唑、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑氨基砜和阿苯达唑残留量。
【技术特征摘要】
1.水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及LC-MS-MS检测方法,其步骤是:1)提取:称取水产品肌肉样品,加入内标氘代阿苯达唑和氘代甲苯咪唑,再加入去水剂硫酸镁和氯化钠、提取溶液乙腈进行漩涡,离心后取上清液;2)净化:在上清液加入分散固相萃取试剂,所述萃取试剂为质量比1:1的C18粉和中性氧化铝,漩涡后氮气吹干,再加入体积比为1:1的甲醇和0.01%甲酸水的混合液进行复溶,经0.22μm的有机滤膜过滤,滤液供LC-MS-MS检测;3)LC-MS-MS测定:液相色谱流动相的水相为pH3.9的10mmol/L乙酸铵,有机相含5mmol/L乙酸铵、甲醇及乙腈,甲醇及乙腈的体积比为1:9,检测的残留药物左旋咪唑、氨基-甲苯咪唑、羟基-甲苯咪唑、甲苯咪唑以氘代甲苯咪唑为内标,阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑氨基砜和阿苯达唑以氘代阿苯达唑为内标;采用待测药物的混合标准工作液上机测定,绘标准工作曲线;将步骤2)中的滤液进行LC-MS-MS定量测定,采用内标法计算水产品中左旋咪唑、氨基-甲苯咪...
【专利技术属性】
技术研发人员:胥宁,艾晓辉,董靖,刘永涛,杨移斌,杨秋红,
申请(专利权)人:中国水产科学研究院长江水产研究所,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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