一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法及装置，涉及有机硅技术领域。该利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法包括：利用惰性气体在混合装置中高速通行使硅渣进料口和反应气体进料口产生负压，进而使硅渣和反应气体在混合装置中混合均匀，其中，惰性气体的流速为100‑300m/s，反应气体为氯化氢或氯气；将混合气体在240‑350℃的温度条件下反应，在130‑160℃的温度条件下初步冷却，然后在70‑130℃的温度条件下二次冷却得到氯硅烷气体。该利用有机硅硅渣生产氯硅烷的装置为用于实施上述方法的装置，通过改进气固混合装置实现硅渣和反应气体的充分混合，进而通过反应和除杂后得到氯硅烷产品。

A Method and Device for Producing Chlorosilane from Silicone Slag

The invention discloses a method and device for producing chlorosilane by using organosilicon slag, which relates to the technical field of organosilicon. The method of producing chlorosilane from organosilicon slag includes: using inert gas to pass through the silicon slag inlet and the reaction gas inlet in the mixing device at high speed to produce negative pressure, and then mixing the silicon slag and the reaction gas in the mixing device evenly. Among them, the flow rate of inert gas is 100 300 m/s, the reaction gas is hydrogen chloride or chlorine; the temperature of the mixture gas is 240 350 C. Under these conditions, the reaction was initially cooled at 130 160 C, and then the chlorosilane gas was obtained by secondary cooling at 70 130 C. The device for producing chlorosilane from organosilicon slag is used to implement the above-mentioned method. By improving the gas-solid mixing device, silicon slag and reaction gas are fully mixed, and then chlorosilane products are obtained through reaction and impurity removal.

【技术实现步骤摘要】
一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法及装置
本专利技术涉及有机硅
，且特别涉及一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法及装置。
技术介绍
近年来，随着国内经济的不断发展，有机硅工业得到迅速发展。随着有机硅单体甲基氯硅烷产能的飞速提高，其副产物的数量也在增加；如果处理不当，不仅危害环境，也将严重影响有机硅工业的健康发展。据了解，现在国外每生产100kg甲基氯硅烷产生的废物已经由1960年的28kg降至3.5kg，废物得到了很好的治理；而我国甲基氯硅烷生产产生的废物则达到了10-11kg，废弃物尚未得到妥善的处理。硅渣是直接法合成甲基氯硅烷工艺的主要固体废弃物，其主要成分为硅、铜、碳、锌等。硅渣不易储存，遇空气发生氧化反应，使其中的有机物质和碳燃烧并冒出极难闻的白烟，对环境污染严重，同时也带来生产安全隐患。目前国内各科研机构对硅渣处理回收还未有更为环保经济的研究报道。随着有机硅生产规模的不断扩大，硅渣量会不断增加，如何对硅渣进行合理利用，一直是制约我国有机硅工业发展的一大瓶颈问题。硅渣的利用存在很多问题，主要难点在于硅渣的粒度极小(400-800目)、杂质含量较多、反应难以控制等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，旨在利用硅渣生产氯硅烷，实现变废为宝。本专利技术的另一目的在于提供一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的装置，其能够实现粒径极小的硅渣的输送，并使硅渣和反应气体混合均匀，进而通过和氯气或氯化氢反应生产氯硅烷产品。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出了一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，包括如下步骤：利用惰性气体在混合装置中高速通行使硅渣进料口和反应气体进料口产生负压，进而使硅渣和反应气体在混合装置中混合均匀，其中，惰性气体的流速为100-300m/s，反应气体为氯化氢或氯气；将混合气体在240-350℃的温度条件下反应，在130-160℃的温度条件下初步冷却，然后在70-130℃的温度条件下二次冷却得到氯硅烷气体。本专利技术还提出一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的装置，用于上述利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，包括依次设置的原料输送装置、气固混合装置、加热反应器、初级冷却器、二级冷却器和产品提纯装置；原料输送装置包括惰性气体输送管和反应气输送管；气固混合装置包括混合主管和管径小于混合主管的喷射管，喷射管的一端位于混合主管外部，且喷射管的另一端伸入至混合主管中；混合主管上设置有反应气体进料口和固体物料进料口，惰性气体输送管的出口与喷射管的进口连通，反应气输送管的出口与反应气体进料口连通。本专利技术实施例提供一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法的有益效果是：其通过在高度通行的惰性气体在硅渣进料口和反应气体进料口产生负压，使硅渣和反应气体在混合装置中混合均匀；硅渣和反应气体反应生产氯硅烷，通过分步冷却调控冷却温度使金属氯化物在二次冷却中沉积下来去除，得到较为纯净的氯硅烷气体。本专利技术实施例提供的一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的装置，用于上述利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，其通过改进气固混合装置实现硅渣和反应气体的充分混合，进而通过反应和除杂后得到氯硅烷产品。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例提供的利用有机硅硅渣生产氯硅烷的整体工艺图；图2为本专利技术实施例提供的气固混合装置的结构示意图；图3是图2中喷射管与第一混合段之间的位置关系图；图4是本专利技术实施方式提供的气固混料系统的结构示意图；图5是本专利技术实施方式提供的冷却除杂装置的结构示意图；图6是图5中Ⅱ区的放大图；图7是专利技术实施方式提供的冷却除杂系统的结构示意图；图8是图7中冷却除杂系统的俯视图。图标：10-气固混合装置；110-混合主管；111-反应气体进料口；112-固体物料进料口；113-弧形段；114-混合段；115-第一混合段；116-第二混合段；117-第三混合段；118-清渣口；119-加热装置；120-喷射管；20-气固混料系统；40-冷却除杂装置；101-冷却气出口；102-冷却气进口；130-顶部冷却器；131-冷却外管；132-气体通道；133-转动机构；1331-转动轴；1332-螺旋结构；1333-驱动电机；134-冷却套管；1342-冷却介质出口；1344-冷却介质进口；135-冷液通道；140-底部收渣器；141-出渣口；142-顶部段；144-底部段；30-冷却系统；150-初步冷却器；151-冷却介质进口；152-冷却介质出口；153-冷却气内管；154-冷却介质外管。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例提供的利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法及装置进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，其包括如下步骤：S1、气固混合利用惰性气体在混合装置中高速通行使硅渣进料口和反应气体进料口产生负压，进而使硅渣和反应气体在混合装置中混合均匀，其中，惰性气体的流速为100-300m/s，反应气体为氯化氢或氯气。专利技术人发现，通过改进混合装置应用上述原理使硅渣和反应气体能够实现混合均匀，为硅渣和反应气体反应提供了前提条件。具体地，在硅渣进料口和反应气体进料口产生的负压为2-20kpa，负压的产生保证进料和混合均匀的条件，而且负压的大小也是对气体流量的调控，专利技术人发现负压在上述范围内能够使硅渣和反应气体混合均匀且二者的比例较为合适。对于反应气体的用量也需要进行调控，当反应气体为氯化氢时，硅渣和反应气体的重量比为28-56:110；反应气体为氯气时，硅渣和反应气体的重量比为27-55:140。一般而言，有机硅厂在合成粗单体时，在其旋风除尘环节，会产生较细的硅渣(主要成分为金属硅Si：80-93％，含有催化剂铜Cu及其复合物0.67-9％，含有杂质铁Fe0.2-3％，含有铝Al:0.1-0.8％，钙Ca:0.12-1.2％，粒度在400目-800目)。反应气体的用量要和硅渣中硅含量相适应，用量过低硅渣不能反应充分，用量过高则造成反应气体的浪费。优选地，若喷射气体为惰性气体时，惰性气体的喷射流量为20-30m3/h，渣料进料口处连接的给料机的转速为10-15r/min；若喷射气体为反应气体时，反应气体的喷射流量为15-25m3/h，渣料进料口处连接的给料机的转速为8-12r/min。S2、反应将混合气体在240-350℃的温度条件下反应，专利技术人发现，在气固混合阶段充分混合后反应温度在240-350℃为宜，反应温度过高加剧副产物的生成，反应温度过低反应不充分。此外，可以在进入反应器之前进行预热，以缩短反应时间并促进反应更充分地进行。S3、冷却除杂在130-160℃的温度条件下初步冷却，然后在70-130℃的温度条件下二次冷却得到氯硅烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：利用喷射惰性气体或反应气体的方式使气体在混合装置中高速通行，使硅渣进料口和反应气体进料口产生负压，进而使所述硅渣和所述反应气体在所述混合装置中混合均匀，其中，所述惰性气体或反应气体喷射的流速为100‑300m/s，所述反应气体为氯化氢或氯气；将混合气体在240‑350℃的温度条件下反应，然后依次经过初步冷却和二次冷却得到氯硅烷气体，其中，初步冷却后气体的温度控制在130‑160℃，二次冷却后气体温度控制在70‑130℃。

【技术特征摘要】
1.一种利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：利用喷射惰性气体或反应气体的方式使气体在混合装置中高速通行，使硅渣进料口和反应气体进料口产生负压，进而使所述硅渣和所述反应气体在所述混合装置中混合均匀，其中，所述惰性气体或反应气体喷射的流速为100-300m/s，所述反应气体为氯化氢或氯气；将混合气体在240-350℃的温度条件下反应，然后依次经过初步冷却和二次冷却得到氯硅烷气体，其中，初步冷却后气体的温度控制在130-160℃，二次冷却后气体温度控制在70-130℃。2.根据权利要求1所述的利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，其特征在于，在硅渣进料口和反应气体进料口产生的所述负压为2-20kpa；优选地，若喷射气体为惰性气体时，惰性气体的喷射流量为20-30m3/h，渣料进料口处连接的给料机的转速为10-15r/min；若喷射气体为反应气体时，反应气体的喷射流量为15-25m3/h，渣料进料口处连接的给料机的转速为8-12r/min。3.根据权利要求1所述的利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述反应气体为氯化氢时，所述硅渣和所述反应气体的重量比为50:150-200。4.根据权利要求1所述的利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述反应气体为氯气时，所述硅渣和所述反应气体的重量比为50:230-300。5.根据权利要求1所述的利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，其特征在于，在所述二次冷却过程后将沉积在冷却器中的金属氯化物收集。6.根据权利要求1所述的利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述利用有机硅硅渣生产氯硅烷的方法还包括将二次冷却后的氯硅烷气体经过多级冷却得到四氯化硅或三氯氢硅液体产物。7.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王姗，沈祖祥，
申请(专利权)人：成都蜀菱科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51