一种氯甲基化聚砜制备荷正电纳滤膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种氯甲基化聚砜制备荷正电纳滤膜的方法，将氯甲基化聚砜放入三甲胺溶液中从而得到带正电的聚砜材料，磁力搅拌24h。然后将带正电的聚砜材料放入乙二醇甲醚中制备铸膜液，将铸膜液涂覆在聚砜超滤底膜的表面，然后在30℃‑40℃的温度范围内烘干制备成纳滤膜。在1.2MPa的压力下纳滤膜对氯化钠、氯化镁的截留率与通量分别为：69.3%/52.6 L·m

Method for preparing positively charged nanofiltration membrane by chloromethyl polysulfone

The invention discloses a method for preparing a positively charged nanofiltration membrane by a chloromethyl polysulfone, wherein a polysulfone polysulfone is placed in a trimethylamine solution to obtain a positively charged polysulfone material, and a magnetic stirring 24h is used. Then the positively charged polysulfone material into ethylene glycol monomethyl ether in the preparation of the casting solution, the surface of the casting solution of polysulfone ultrafiltration membrane is coated on the bottom, and then in the temperature range of 30 DEG C 40 DEG C in drying preparation into membrane. Under the pressure of 1.2MPa nanofiltration membrane for sodium chloride, magnesium chloride rejection and flux were: 69.3%/52.6 L, M

【技术实现步骤摘要】
一种氯甲基化聚砜制备荷正电纳滤膜的方法
本专利技术属于高分子滤膜制备领域，尤其涉及一种氯甲基化聚砜制备荷正电纳滤膜的方法。
技术介绍
近几年膜的分离性能不断优化，但无论是处于实验室研究阶段还是已经工业化的纳滤膜都遇到一些问题，像膜污染，膜氧化和不耐氯等问题。因此就需要探索新的制膜材料与制膜工艺。聚砜是一类耐高温以及高机械强度的工程塑料具有优异的抗蠕变性，而且在双酚A类聚砜材料出现后成为继纤维素衍生物之后成为现阶段最重要的制膜材料。磺化聚砜总体上呈线性大分子，分子链由二苯基砜、醚基及异丙基以及磺酸基组成，不同的基团在分子链中被赋予不同的性能，由处于最高价的硫原子的砜基与苯基构成的二苯基砜，构成高度共轭体系，增加了分子链的稳定性，提供大分子高的热氧化稳定性、刚性、强度和尺寸稳定性，聚砜分子链以刚性为主，同时醚链又赋予了分子链一定的韧性、柔性、加工性、溶解性和易流动性。但聚砜材料具有憎水性，其抗污染性能差，由其制备的膜不耐污染。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种氯甲基化聚砜制备荷正电纳滤膜的方法，通过引入氨基增加膜的亲水性，而且使膜的表面带有正电荷；在具有聚砜优良性能的同时，使制备的分离膜对带正电的染料具有良好的截留率。为此采用如下的技术方案：一种氯甲基化聚砜制备荷正电纳滤膜的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）：将氯甲基化聚砜放入质量分数为5%的三甲胺水溶液中，所述氯甲基化聚砜与三甲胺水溶液的投料质量比为1：10，在800-1500r/min的转速下磁力搅拌12-36h后，真空抽滤，除去多余的三甲胺水溶液，在25-45℃下真空烘干，制得荷正电聚砜；步骤（2）：取过量的步骤（1）制得的荷正电聚砜溶解于乙二醇甲醚中，在常温下以800-1500r/min的转速搅拌24小时充分溶解，真空抽滤后，取上层透明的母液，将母液烘干测定母液中荷正电聚砜的溶质含量；步骤（3）：取步骤（2）制得的母液加入乙二醇甲醚中，配置成浓度不同的铸膜液，所述铸膜液以荷正电聚砜为溶质、质量分数为0.1%-0.9%，然后将铸膜液均匀涂覆在聚砜超滤底膜上，涂覆次数为1-3次，涂覆后静置5-15分钟使反应完全，再将多余的铸膜液移除，最后将膜放入烘箱中在30℃-40℃的温度范围内烘干，制得最终产品膜。进一步地，所述步骤（1）中磁力搅拌时间为24小时，真空烘干温度为35℃。进一步地，所述步骤（3）中，铸膜液的涂覆次数为2次，涂覆后的静置时间为10分钟。通过本专利技术的技术方案，将氯甲基化聚砜放入三甲胺溶液中从而得到带正电的聚砜材料，磁力搅拌24h以确保反应最优化。然后将带正电的聚砜材料放入乙二醇甲醚中制备铸膜液，将铸膜液涂覆在聚砜超滤底膜的表面，然后在30℃-40℃的温度范围内烘干制备成纳滤膜。在1.2MPa的压力下纳滤膜对氯化钠、氯化镁的截留率与通量分别为：69.3%/52.6L·m-2·h-1、76.8%/40.6L·m-2·h-1。由于成膜材料中含有荷正电荷基团，因此膜对带正电荷的染料的截留率均在95%以上，因此可以应用于盐与带正电荷的染料分离，同时由于其带有亲水性基团，因此制备的纳滤膜也具有较好的抗污染性能。本专利技术通过控制加入铸膜液中聚砜的浓度以及成膜时的烘干温度以及涂覆次数来调节膜的结构，截留率。所制备的纳滤膜具有较高的渗透选择性和耐污染性，制膜方法简单易行，具有良好的工业化应用前景。具体实施方式下面结合实例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于此：实施例1：将30g氯甲基化聚砜放入300g，质量分数为5%三甲胺水溶液中，在800-1500r/min的转速下磁力搅拌24h，真空抽滤，除去多余的三甲胺溶液，在35℃下真空烘干，制得荷正电聚砜；将10g荷正电的聚砜加入于500ml乙二醇甲醚中，在常温下以800-1500r/min转速搅拌24小时，真空抽滤后，取上层透明的母液，然后取20g的母液烘干测定溶液中溶质的含量；取母液加入乙二醇甲醚配置成50g铸膜液，所述铸膜液浓度为荷正电的聚砜的质量分数为0.85%，然后将铸膜液均匀涂覆在聚砜超滤底膜上，静置10分钟，再将多余的铸膜液移除，最后将膜放入烘箱中在30℃的温度下进行烘干10min成膜。在1.2MPa的压力下，膜对氯化镁，氯化钠的截留率与渗透通量如下：。实施例2：改变铸膜液中成膜材料的浓度，其他步骤与实施例1相同。在1.2MPa的压力下，膜对氯化镁，氯化钠的截留率与渗透通量如下：。实施例3：改变制膜时涂覆的次数，其他步骤与实施例1相同。在1.2MPa的压力下，膜对氯化镁，氯化钠的截留率与渗透通量如下：。实施例4：选用的是浓度为0.55％的铸膜液在30℃烘干条件下制备的膜，测试膜对藏红T、中性红和亚硝基红盐的截留率，其结果如下：。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯甲基化聚砜制备荷正电纳滤膜的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）：将氯甲基化聚砜放入质量分数为5%的三甲胺水溶液中，所述氯甲基化聚砜与三甲胺水溶液的投料质量比为1：10，在800‑1500r/min的转速下磁力搅拌12‑36h后，真空抽滤，除去多余的三甲胺水溶液，在25‑45℃下真空烘干，制得荷正电聚砜；步骤（2）：取过量的步骤（1）制得的荷正电聚砜溶解于乙二醇甲醚中，在常温下以800‑1500r/min的转速搅拌24小时充分溶解，真空抽滤后，取上层透明的母液，将母液烘干测定母液中荷正电聚砜的溶质含量；步骤（3）：取步骤（2）制得的母液加入乙二醇甲醚中，配置成浓度不同的铸膜液，所述铸膜液以荷正电聚砜为溶质、质量分数为0.1%‑0.9%，然后将铸膜液均匀涂覆在聚砜超滤底膜上，涂覆次数为1‑3次，涂覆后静置5‑15分钟使反应完全，再将多余的铸膜液移除，最后将膜放入烘箱中在30℃‑40℃的温度范围内烘干，制得最终产品膜。

【技术特征摘要】
1.一种氯甲基化聚砜制备荷正电纳滤膜的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）：将氯甲基化聚砜放入质量分数为5%的三甲胺水溶液中，所述氯甲基化聚砜与三甲胺水溶液的投料质量比为1：10，在800-1500r/min的转速下磁力搅拌12-36h后，真空抽滤，除去多余的三甲胺水溶液，在25-45℃下真空烘干，制得荷正电聚砜；步骤（2）：取过量的步骤（1）制得的荷正电聚砜溶解于乙二醇甲醚中，在常温下以800-1500r/min的转速搅拌24小时充分溶解，真空抽滤后，取上层透明的母液，将母液烘干测定母液中荷正电聚砜的溶质含量；步骤（3）：取步骤（2）制得的母液加入乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：周勇，余亚伟，高从堦，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33