The present invention relates to a method for producing methyl ammonium fluoride with low cost for producing perovskite solar cell by using hydrogen halogen acid and six methyl four amine reaction. Will be smashed to 0.01 0.5mm six methyl four amine powder, halogen acid and deionized water molar ratio of 1:0.35 0.5:5 10 mixed, heated to 80 DEG C to form 100 transparent solution, and then heated to 180 DEG C to 160 solid material 1 6h reaction in molten condition, further heating to reaction 220 280 DEG C to no gas released so far. Methyl ammonium halide fatty ether solvent mixture of fatty alcohol and C1 C4 C1 C4 recrystallization, the cell level white methyl ammonium halide crystals, the content of 99% 99.5%, the main impurities into harmless six methyl amine methylamine content of 0.02 four, 0.05% 0.01, formaldehyde content 0.02%, moisture content of 0.01 0.05%. The invention has the characteristics of high product purity, simple process and environmental protection and safety.
【技术实现步骤摘要】
一种电池级甲基卤化铵的生产方法
本专利技术涉及一种电池级甲基卤化铵的生产方法,特别是涉及一种采用氢卤酸和六次甲基四胺热化学反应,低成本生产钙钛矿太阳电池用甲基卤化铵的生产方法,属于新能源和新材料领域。技术背景基于有机金属卤化物钙钛矿结构光吸收材料制备的太阳能电池被称为钙钛矿太阳电池,目前其光电转换效率已超过28%,未来可望达到50%,将颠覆现有太阳电池技术成为市场主流产品。钙钛矿太阳电池通常是由透明导电玻璃、致密层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层、金属背电极五部分组成。钙钛矿光吸收层的厚度一般为200-600nm,主要作用是吸收太阳光并产生电子-空穴对,并能高效传输电子-空穴对。钙钛矿光吸收材料典型分子式为AMX3,其中,A代表一价的铵离子,M代表金属阳离子,X代表卤素阴离子。目前国内外已对金属阳离子和卤素阴离子的研究比较透彻,而对一价的铵离子的组成、结构和作用机制的研究才刚刚起步。目前国内外对钙钛矿型光吸收材料甲铵铅卤化物(CH3NH3PbX3)进行了大量研究,它是由甲基卤化铵(甲基铵氢卤酸盐)和卤化铅反应生成的无机-有机共价化合物,它是一种半导体光吸收材料,其带隙约为1.5eV,能充分吸收波长400-800nm的可见光,具有光吸收性能良好、制备简单和光电转换效率高的特性。甲基卤化铵已成为钙钛矿太阳电池的重要原材料,目前实验室研究中采用的甲基卤化铵一般是市售高纯化学试剂或研究人员自制原料,存在化学试剂价格昂贵、各批次产品质量相差很大和光电转换性能不稳定的问题。钙钛矿太阳电池产业化取决于电池的光电转换效率、性能稳定性和原材料成本等多种因素。随着钙钛矿太阳电 ...
【技术保护点】
一种电池级甲基卤化铵的生产方法,其特征在于采用氢卤酸和六次甲基四胺反应,低成本生产钙钛矿太阳电池用甲基卤化铵,技术方案包括以下步骤:(1)在玻璃反应器中加入粉碎到0.01‑0.5mm的六次甲基四胺粉末,再加入氢卤酸溶液和去离子水,控制原料投料摩尔比为:氢卤酸:六次甲基四胺:水 = 1:0.35‑0.5:5‑10,所述氢卤酸为氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸或其混合物;(2)将以上物料混合均匀,加热到80‑100℃时完全溶解形成透明溶液,随着水分的蒸发物料固化,再加热到160‑180℃,使固体物料在熔融条件下反应1‑6h,使副产物甲酸在160℃下分解挥发,进一步加热到220‑280℃,使过量六次甲基四胺分解,至反应物中没有明显气体放出为止;(3)冷却反应产物,加入C1‑C4的脂肪醇和C1‑C4的脂肪醚混合溶剂,使生成的甲基卤化铵在50‑70℃下溶解,趁热过滤不溶性杂质,所述混合溶剂中脂肪醇和脂肪醚质量比为1:1‑9;(4)将甲基卤化铵溶液缓慢冷却到‑5‑5℃,析出白色甲基卤化铵结晶,真空过滤,用C1‑C4的脂肪醚洗涤,将分离的结晶在80‑100下℃真空干燥,得到电池级白色甲基卤化铵结晶,用液 ...
【技术特征摘要】
1.一种电池级甲基卤化铵的生产方法,其特征在于采用氢卤酸和六次甲基四胺反应,低成本生产钙钛矿太阳电池用甲基卤化铵,技术方案包括以下步骤:(1)在玻璃反应器中加入粉碎到0.01-0.5mm的六次甲基四胺粉末,再加入氢卤酸溶液和去离子水,控制原料投料摩尔比为:氢卤酸:六次甲基四胺:水=1:0.35-0.5:5-10,所述氢卤酸为氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸或其混合物;(2)将以上物料混合均匀,加热到80-100℃时完全溶解形成透明溶液,随着水分的蒸发物料固化,再加热到160-180℃,使固体物料在熔融条件下反应1-6h,使副产物甲酸在160℃下分解挥发,进一步加热到220-280℃,使过量六次甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:于韶梅,王韬,李建生,刘炳光,贾晶晶,
申请(专利权)人:天津市职业大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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