一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法及氯硅烷产品技术

本发明专利技术公开了一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法及氯硅烷产品，涉及有机硅技术领域。该利用细硅粉生产氯硅烷的方法包括：将细硅粉造粒后再进行烘干得到反应硅粒；将反应硅粒、氧气和氯化氢在流化床中反应，其中，氧气和反应硅粒的质量比为2‑5:100，优选为3‑5:100。该氯硅烷产品应用上述利用细硅粉生产氯硅烷的方法制备而得。其通过在利用细硅粉生产氯硅烷的过程中通入氧气，以破坏细硅粉表面包裹的碳，从而使细硅粉造粒干燥后得到的反应硅粒和氯化氢气体在流化床中反应，得到氯硅烷产品，产品的收率在86％以上。由此制备得到的产品生产成本低，有利于推广应用。

A Method of Producing Chlorosilane from Fine Silicon Powder and Chlorosilane Products

The invention discloses a method for producing chlorosilane by using fine silicon powder and chlorosilane products, which relates to the technical field of organosilicon. The method of producing chlorosilane by using fine silica powder includes: granulating fine silica powder and drying it to get reactive silica particles; reacting silica particles, oxygen and hydrogen chloride in fluidized bed, in which the mass ratio of oxygen to reactive silica particles is 2 5:100, preferably 3 5:100. The chlorosilane product is prepared by the above method of producing chlorosilane with fine silicon powder. By introducing oxygen into the process of producing chlorosilane with fine silica powder, the carbon wrapped on the surface of fine silica powder is destroyed, so that the reactive silica particles and hydrogen chloride gas obtained after granulation and drying of fine silica powder react in fluidized bed, and chlorosilane products are obtained. The yield of the products is over 86%. The production cost of the product is low, which is conducive to popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法及氯硅烷产品
本专利技术涉及有机硅
，且特别涉及一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法及氯硅烷产品。
技术介绍
有机硅行业在生产甲基氯硅烷的过程中，要用到氯甲烷与金属硅进行流态化反应，反应模型是一个缩芯反应模型，随着反应的进行，金属硅粒径逐渐减小，当气流速度大于颗粒的沉降速度后，硅粉将离开反应器，进入旋风收尘器。被旋风收集下来的硅粉一部分回床层继续反应，另一部分超细粉(粒径过400目)则被收集下来放置在堆场另行处理。对于这些硅粉，普遍用的处理方法为送到砖厂，制作彩砖。但是，对于这部门细硅粉的利用一定程度上造成了原料的浪费，没有充分发挥其应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，旨在采用化学方法将细硅粉进行利用生产氯硅烷。本专利技术的另一目的在于提供一种氯硅烷产品，其原料易得，制备成本低。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出了一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，包括如下步骤：将细硅粉造粒后再进行烘干得到反应硅粒；将反应硅粒、氧气和氯化氢在流化床中反应，其中，氧气和反应硅粒的质量比为2-5:100，优选为3-5:100。本专利技术还提出一种氯硅烷产品，其应用上述利用细硅粉生产氯硅烷的方法制备而得。本专利技术实施例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法的有益效果是：其通过在利用细硅粉生产氯硅烷的过程中通入氧气，以破坏细硅粉表面包裹的碳，从而使细硅粉造粒干燥后得到的反应硅粒和氯化氢气体在流化床中反应，得到氯硅烷产品，产品的收率在86％以上。利用上述方法制备得到的氯硅烷产品包括三氯氢硅和四氯化硅，以及少量二氯二氢硅，产品的原料易得，制备成本低。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例提供的利用细硅粉生产氯硅烷的方法及氯硅烷产品进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其包括如下步骤：S1、造粒将细硅粉造粒后再进行烘干得到反应硅粒。细硅粉一般以较小粒径颗粒的形式进行反应，便于在流化床中进行流化态反应用于制备氯硅烷。具体地，细硅粉是指有机硅行业在生产甲基氯硅烷的过程中，被收集下来的粒径大致为400目的细硅粉。对于这部分细硅粉很难用化学方法加以利用，普遍处理方法为送到砖厂制作彩砖，产品的附加值低。具体地，在细硅粉造粒过程中，造粒直径为100-600μm，优选为300-600μm。造粒过程在造粒机中进行，通过在造粒机中加入造粒用的粘接剂使细硅粉粘结成团，此部分工作原理为现有技术，不做过多赘述。进一步地，在造粒过程中所用的粘接剂为水玻璃，水玻璃的模数为2-4，优选为3-4。水玻璃与细硅粉的重量比为30-80:100，优选为35-55:100。采用水玻璃为粘接剂使颗粒的成型效果更加均匀，通过控制粘接剂的模数和用量，使得到的反应硅粒的粒径和强度能够更符合工艺要求。若水玻璃的用量过大则容易导致反应硅粒的强度差，最终影响氯硅烷的产品品质。在本专利技术实施例中，造粒机可以选自螺旋挤压造粒机、冲压式造粒机和辊扎式造粒机中的任意一种；优选为螺旋挤压造粒机。采用螺旋挤压造粒机在细硅粉的成型过程中成型的粒度分布均匀，颗粒强度适于反应工艺。具体地，在造粒后的干燥过程中，干燥温度为40-150℃，优选为80-150℃。干燥过程是去除颗粒中的水分，干燥温度不宜过高，否则容易出现颗粒的开裂现象；干燥温度过低会延长干燥时间，且不利于充分干燥。S2、合成反应在反应过程中：将反应硅粒、氧气和氯化氢在流化床中反应。需要补充的是：采用本专利技术中的流化床合成工艺可以利用细硅粉合成氯硅烷，且反应的收率较高，大致在86％以上，提高了产品的附加值。专利技术人发现，此部分细硅粉之所以难以用化学方法加以利用，主要是由于细硅粉的表面覆盖了一层碳粉，即被碳粉所包裹，碳化学性质稳定，这直接导致了这些硅粉难以采用化学方法将其进行加工利用。本专利技术实施例提供的合成工艺中，采用氧气和氯化氢作为工艺气体，氧气破坏了细硅粉表面的碳粉，使得硅能够和氯化氢反应生成氯硅烷产品，大致的反应原理可以概括为：C+O2＝＝CO2Si+3HCl＝SiHCl3+H2Si+4HCl＝SICl4+2H2Si+2HCl＝SiHCl2。反应中，氧气和反应硅粒的质量比为2-5∶100，优选为3-5∶100。氧气的用量过高或者过低都不利于氯硅烷产品的合成，氧气的用量过低，硅粒表面的碳粉没有反应完全氯硅烷的收率较低；氧气的用量过大会影响氯化氢与硅粒的接触，降低合成反应的速率。在实际操作过程中，一般可以是氧气和氯化氢一起通入，以氯化氢在尾气中的含量确定反应是否完全，一般尾气中氯化氢含量在1-3％之间可以认为反应效果良好，停止反应。反应过程中，氯化氢与反应硅粒的质量比为200-240∶100；优选为210-230∶100。氯化氢的用量过多则会造成气体浪费，增加生产成本；氯化氢的用量过少则会影响反应收率。专利技术人经过反复探究发现，氯化氢的用量控制在上述范围内为宜。具体地，在流化床中的反应温度为200-600℃，优选地，反应温度为200-400℃。反应温度一方面要求适宜于合成反应，一方面还需要使氧气和碳粉迅速反应，专利技术人发现反应温度控制在上述范围内为宜，反应收率在86％以上。具体地，在流化床中的反应压力为10-100kpag，优选为10-50kpag。反应压力的控制有利于控制反应速率，在本专利技术实施例中的压力和温度条件下，反应后的氯硅烷产品包括三氯氢硅和四氯化硅，以及少量二氯二氢硅，有利于后续工艺的需要，具有很好的市场应用前景。本专利技术实施例还提供了一种氯硅烷产品，其应用上述利用细硅粉生产氯硅烷的方法制备而得。该氯硅烷产品包括三氯氢硅和四氯化硅，以及少量二氯二氢硅，产品的原料易得，制备成本低。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其包括以下步骤：在冲压式造粒机中，加入细硅粉和粘结剂进行造粒，控制粒径在100μm左右。其中，粘结剂为模数2的水玻璃，粘结剂用量为硅粉量的30％左右。造粒完成后，在干燥系统中控制干燥温度40℃，干燥10小时。干燥完毕后，送入加料系统。流化床反应器预热温度控制在100℃左右，加热100kg颗粒固体物料，控制床层高度300mm左右，底部通入氯化氢和氧气的混合气体，氧气加入总量为硅粒总量的2％，氯化氢总量大致为硅粒总量的2.0倍。反应过程中控制反应温度为200℃左右，反应压力为10kpag左右。观察床层温度变化，发现反应剧烈，放热量大。控制好炉子热量的带走，维持反应所需的温度，从炉子顶部取样口取气体样，经气体分析发现尾气中氯化氢含量一般为1-3％之间，说明反应效果良好；从后端收集系统，收集到微黄的氯硅烷液体。实施例2本实施例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其包括以下步骤：在辊扎式造粒机中，加入细硅粉和粘结剂进行造粒，控制粒径在600μm左右。其中，粘结剂为模数4的水玻璃，粘结剂用量为硅粉量的80％左右。造粒完成后，在干燥系统中控制干燥温度1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：将细硅粉造粒后再进行烘干得到反应硅粒；将所述反应硅粒、氧气和氯化氢在流化床中反应，其中，所述氧气和所述反应硅粒的质量比为2‑5:100，优选为3‑5:100。

【技术特征摘要】
1.一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：将细硅粉造粒后再进行烘干得到反应硅粒；将所述反应硅粒、氧气和氯化氢在流化床中反应，其中，所述氧气和所述反应硅粒的质量比为2-5:100，优选为3-5:100。2.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述氯化氢与所述反应硅粒的质量比为200-240:100；优选为210-230:100。3.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在所述流化床中的反应温度为200-600℃，优选地，反应温度为200-400℃。4.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在所述流化床中的反应压力为10-100kpag，优选为10-50kpag。5.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在所述细硅粉造粒过程中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建，李波，李兴岭，吴晓东，
申请(专利权)人：成都蜀菱科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51