三甲氧基硼氧六环的合成方法技术

三甲氧基硼氧六环的合成方法，以硼烷甲基硫醚为原料，与二氧化碳进行反应，得到三甲氧基硼氧六环，在‑60～‑80℃条件下，将硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中，向其中加入THF，然后真空度0.5‑0.7Pa下混合15‑20秒，然后向其中通入二氧化碳，控制压力90‑100kPa，然后升温至70‑80℃，检测无硼烷甲基硫醚，反应结束，得到三甲氧基硼氧六环。本发明专利技术制备方法简单，制备工艺清洁环保，制备过程温和稳定，制备的三甲氧基硼氧六环收率高、纯度高、水分含量低、酸值低。

【技术实现步骤摘要】
三甲氧基硼氧六环的合成方法
本专利技术属于电池电解液的
，涉及电池电解液中用的三甲氧基硼氧六环的合成方法。
技术介绍
近年来，便携式电子装置例如摄像机、数码相机、手机和笔记本电脑得到了广泛使用，减小它们的尺寸和重量以及实现它们的长寿命成为迫切的需求。伴随这一需求，已经开发了电池、特别是小型且轻量且能够获得高能量密度的二次电池作为电源。其中，锂离子的插入和脱出用于充放电反应的锂离子二次电池、应用锂金属的析出和溶解的锂金属二次电池等是非常有前景的。这是因为与铅电池和镍镉电池相比，这种二次电池能够提供较高的能量密度。作为这些锂离子二次电池和锂金属二次电池的电解质，广泛使用碳酸酯类溶剂例如碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯等，和电解质盐例如六氟磷酸锂的组合，这是因为这样的组合具有高导电性和稳定的电势。另外，随着锂离子电池使用范围的不断扩大，锂离子电池的技术也在不断的进步，在作为锂离子电池血液的电解液中添加一些添加剂，可以提高电池的许多性能，已提出了以用于改进电池特性例如循环特性和保存特性为目的的多种技术。但是现有的电池电解液添加剂在制备时，三废多、能耗高、工时长、设备投资大，不利于工业化大批量生产和绿色环保理念。
技术实现思路
本专利技术为解决上述问题，提供了一种电池电解液中用的三甲氧基硼氧六环及其制备方法，将本专利技术制备的三甲氧基硼氧六环添加到电池电解液中，可明显改善电池的性能，本专利技术制备方法操作简单，制备过程温和稳定，通过本专利技术工艺的控制，大大缩短了制备三甲氧基硼氧六环的合成时间。本专利技术为实现其目的采用的技术方案是：三甲氧基硼氧六环的合成方法，以硼烷甲基硫醚为原料，与二氧化碳进行反应，得到三甲氧基硼氧六环，在-60～-80℃条件下，将硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中，向其中加入THF，然后真空度0.5-0.7Pa下混合15-20秒，然后向其中通入二氧化碳，控制压力90-100kPa，然后升温至70-80℃，检测无硼烷甲基硫醚，反应结束，得到三甲氧基硼氧六环。升温至70-80℃时，先在15min内升温至20-30℃，然后以1.5-3℃/min的加热速率，加热10-15min，然后以2-3℃/min的加热速率，加热10-15min，升温至70-80℃。该操作设计，使得合成的三甲氧基硼氧六环水分含量低、酸值低，并未升温至70-80℃后的反应提供基础保障，大大缩短了后续反应的时间，所得产物的收率、纯度均高。THF与硼烷甲基硫醚的摩尔比为(6-8)：1。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备方法简单，制备工艺清洁环保，制备过程温和稳定，制备的三甲氧基硼氧六环收率高、纯度高、水分含量低、酸值低。将本专利技术制备的三甲氧基硼氧六环加入到电池电解液中，可大幅改善电池电解液的性能，从而提高电池的性能，通过在电解液中加入本专利技术的三甲氧基硼氧六环，抑制了电解液的还原分解，从而不仅抑制了气体的产生，而且还提高了电池的可逆比容量。附图说明图1是本专利技术三甲氧基硼氧六环的1H图谱。具体实施方式下面解决具体实施例对本专利技术作进一步的说明。一、具体实施例实施例1在-80℃条件下，将1mol硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中，向其中加入6molTHF，然后真空度0.7Pa下混合20秒，然后向其中通入二氧化碳，控制压力100kPa，先在15min内升温至20℃，然后以3℃/min的加热速率，加热10min，然后以3℃/min的加热速率，加热10min，升温至80℃，检测无硼烷甲基硫醚，反应结束(升温至80℃后，经计时反应仅需30min)，得到三甲氧基硼氧六环。检测所得到的三甲氧基硼氧六环密度为1.1g/cm3，沸点130℃760mmHg，纯度99.56％，酸值34ppm，水分含量28ppm，收率95.3％。实施例2在-70℃条件下，将1mol硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中，向其中加入8molTHF，然后真空度0.5Pa下混合30秒，然后向其中通入二氧化碳，控制压力90kPa，先在15min内升温至30℃，然后以1.5℃/min的加热速率，加热15min，然后以2℃/min的加热速率，加热10min，升温至72.5℃，检测无硼烷甲基硫醚，反应结束(升温至72.5℃后，经计时反应仅需40min)，得到三甲氧基硼氧六环。检测所得到的三甲氧基硼氧六环密度为1.15g/cm3，沸点131℃760mmHg，纯度99.68％，酸值32ppm，水分含量25ppm，收率95.8％。实施例3在-60℃条件下，将1mol硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中，向其中加入7molTHF，然后真空度0.6Pa下混合25秒，然后向其中通入二氧化碳，控制压力95kPa，先在15min内升温至25℃，然后以2℃/min的加热速率，加热10min，然后以2℃/min的加热速率，加热15min，升温至75℃，检测无硼烷甲基硫醚，反应结束(升温至75℃后，经计时反应仅需35min)，得到三甲氧基硼氧六环。检测所得到的三甲氧基硼氧六环密度为1.15g/cm3，沸点129℃760mmHg，纯度99.62％，酸值35ppm，水分含量30ppm，收率96.2％。对比例1在-70℃条件下，将1mol硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中，向其中加入8molTHF，然后真空度0.5Pa下混合30秒，然后向其中通入二氧化碳，控制压力90kPa，升温至72.5℃(该过程不进行本专利技术处理方式)，检测无硼烷甲基硫醚，反应结束(升温至72.5℃后，经计时反应需1.5h)，得到三甲氧基硼氧六环。检测所得到的三甲氧基硼氧六环密度为1.21g/cm3，沸点133℃760mmHg，纯度99.23％，酸值81ppm，水分含量76ppm，收率92.1％。二、应用试验组装电池进行循环性能测试，以钴酸锂为正极材料，负极采用中间相碳微球，正负极集流体分布为铝箔和铜箔，隔膜采用陶瓷隔膜组成软包电池，注入电解液后，在手套箱中组装成软包电池，静置8小时后进行测试。所述电解液是通过将碳酸乙烯酯与三氟乙酸甲酯以4:6的容积比混合的混合溶剂中溶解LiPF6以获得1.0M溶液，且将该溶液作为基电解液。以添加有电解液重量1％本专利技术三甲氧基硼氧六环的锂电池为实验组、不添加的锂电池空白组、添加现有三甲氧基硼氧六环的锂电池为对照组进行电池性能对比，具体分组如下：实验组：实施例1、实施例2、实施例3；对照组：对照1：三甲氧基硼氧六环纯度95％，水分含量28ppm，酸值34ppm；对照2：三甲氧基硼氧六环纯度99.68％，水分含量142ppm，酸值157ppm；对照3：三甲氧基硼氧六环纯度94％，水分含量139ppm，酸值152ppm。1、锂离子电池低温性能将锂离子电池以0.2C(C指电池的额定容量)充电结束后，将电池放入-20℃的低温箱中恒温16-24h，然后以0.2C放电至终止电压，记录放电时长、外观形态。结果如下表1项目放电时长h电池外观实施例15.4无变形、无爆裂实施例25.2无变形、无爆裂实施例35.6无变形、无爆裂对照14.0轻微变形、无爆裂对照24.2无变形、无爆裂对照33.8轻微变形、无爆裂空白组3电池变形、爆裂由表1可以看出，添加三甲氧基硼氧六环后可以提高锂离子电池的低温性能，由表1的数据对比可以看出，所添加的三甲氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.三甲氧基硼氧六环的合成方法，以硼烷甲基硫醚为原料，与二氧化碳进行反应，得到三甲氧基硼氧六环，其特征在于，在‑60～‑80℃条件下，将硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中，向其中加入THF，然后真空度0.5‑0.7Pa下混合15‑20秒，然后向其中通入二氧化碳，控制压力90‑100kPa，然后升温至70‑80℃，检测无硼烷甲基硫醚，反应结束，得到三甲氧基硼氧六环。

【技术特征摘要】
1.三甲氧基硼氧六环的合成方法，以硼烷甲基硫醚为原料，与二氧化碳进行反应，得到三甲氧基硼氧六环，其特征在于，在-60～-80℃条件下，将硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中，向其中加入THF，然后真空度0.5-0.7Pa下混合15-20秒，然后向其中通入二氧化碳，控制压力90-100kPa，然后升温至70-80℃，检测无硼烷甲基硫醚，反应结束，得到三甲氧基硼氧六环...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗强强，葛建民，闫彩桥，王军，郝俊，张民，武利斌，侯荣雪，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13