1,2-二甲氧基-1,1,2,2-四氟乙烷的合成方法技术

本发明专利技术公开了1,2

【技术实现步骤摘要】
1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的合成方法


[0001]本专利技术涉及电池电解液添加剂
，具体为1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的合成方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池技术在效率和能量密度等方面的改善使其可用于电动汽车，但对于纯电动车来说，其充电时间是限制其大规模应用的主要原因，而通过连续介质模型对限制电池快充性能的因素进行排序，电解液的不良传输性能是限制其快充性能的主要原因，必须克服电解液的局限性才能对快充性能有改性，同时又有大量研究表明含有甲氧基的有机物质能够有效的提升电解液的传输性能，因此市面上出现了利用1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷当做电解液助剂，1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷当中的双甲氧基不但能够有效的提升电解液的传输性能，而且其内部含有的氟电子的轨道最外层具有7个电子，具有很强的电负性和弱极性，氟代会使得溶剂凝固点降低、闪点升高、抗氧化性提高，有助于提升电解液和电极之间的接触性能，同时其能够有效的提升锂电池的高低温性能和电池容量性能等。
[0003]而目前市场上往往采用光延反应对1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷进行合成，而光延反应的反应机理相当复杂，先是三苯基膦进攻偶氮二甲酸二乙酯形成中间体，并夺取羧酸或其他亲核试剂的质子，醇进攻膦正离子中心形成氧膦离子，而偶氮二甲酸二乙酯脱落下来形成肼的副产物，亲核试剂反向进攻烷氧膦中间体，生成产物和三苯基氧膦副产物，其反应过程中生成多种中间体和反应副产物，导致反应完成后难以对反应产物进行分离，进而会影响反应产物纯度，不便于后续对其进行使用，为此提出一种1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的合成方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的合成方法，其合成步骤如下：
[0006]S1：向带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的四口瓶中通入氮气以置换其内部的空气，然后将溶剂加入到四口瓶当中，开启搅拌器和冷凝水后再依次将1,2
‑
二羟基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷、甲醇和催化剂添加入四口瓶当中，得到混合液A；
[0007]S2：将混合液A升温至80
‑
90℃进行反应3
‑
5小时，得到反应液B；
[0008]S3：将反应液B的温度降低至60
‑
70℃，然后按照一定的比例分3
‑
5次向反应液B中添加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的添加时间间隔为30
‑
60分钟，当氢氧化钠溶液全部添加完成后恒温反应1
‑
2小时，得到反应液C；
[0009]S4：对反应液C进行过滤，除去固体物质，用蒸馏水在60
‑
70℃的温度下对滤液反复
洗涤3
‑
5次，静置后分层，得到有机溶液D；
[0010]S5：对有机溶液D进行减压蒸馏，回收溶剂，得到粗产品E，对粗产品E进行重结晶得到成品1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷。
[0011]更进一步地，所述S1步骤中1,2
‑
二羟基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷和甲醇的物质的量比为1:2
‑
1:3。
[0012]更进一步地，所述S1步骤中1,2
‑
二羟基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷和催化剂的质量比为100:1
‑
100:10，且催化剂为三氧化二铝、氧化镁和沸石当中的一种或者多种的混合物，催化剂的颗粒直径为800目
‑
1000目。
[0013]更进一步地，所述S1步骤中1,2
‑
二羟基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷和溶剂的质量比为1:1
‑
1:10，且溶剂为无水苯、二甲基甲酰胺和六甲基磷酰三胺中的一种或者多种的混合物。
[0014]更进一步地，所述S3步骤中添加的氢氧化钠溶液与1,2
‑
二羟基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的质量比为1:1
‑
3:1，且氢氧化钠溶液的浓度为30％
‑
50％。
[0015]更进一步地，所述S5步骤中减压蒸馏的温度为150
‑
200℃，减压蒸馏的压力为2000
‑
3000Pa。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]该1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的合成方法，其合成方法较为简单，适用于工业化生产，同时其反应过程简单，在反应过程中无中间体，并且其反应副产物较少，因此便于后续将反应产物分离而出，得到纯度较高的1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷，高纯度的1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷便于后续进行应用。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例一：
[0020]1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的合成方法，其合成步骤如下：
[0021]S1：向带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的四口瓶中通入氮气以置换其内部的空气，然后将300g的溶剂加入到四口瓶当中，开启搅拌器和冷凝水后再依次将134g的1,2
‑
二羟基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷、64g的甲醇和6.7g的催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的合成方法，其特征在于：其合成步骤如下：S1：向带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的四口瓶中通入氮气以置换其内部的空气，然后将溶剂加入到四口瓶当中，开启搅拌器和冷凝水后再依次将1,2
‑
二羟基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷、甲醇和催化剂添加入四口瓶当中，得到混合液A；S2：将混合液A升温至80
‑
90℃进行反应3
‑
5小时，得到反应液B；S3：将反应液B的温度降低至60
‑
70℃，然后按照一定的比例分3
‑
5次向反应液B中添加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的添加时间间隔为30
‑
60分钟，当氢氧化钠溶液全部添加完成后恒温反应1
‑
2小时，得到反应液C；S4：对反应液C进行过滤，除去固体物质，用蒸馏水在60
‑
70℃的温度下对滤液反复洗涤3
‑
5次，静置后分层，得到有机溶液D；S5：对有机溶液D进行减压蒸馏，回收溶剂，得到粗产品E，对粗产品E进行重结晶得到成品1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷。2.根据权利要求1所述的1,2
‑
二甲氧基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷的合成方法，其特征在于：所述S1步骤中1,2
‑
二羟基
‑
1,1,2,2
‑
四氟乙烷和甲醇的物质的量比为1:2
‑
1:3。3.根据权利要求1所述的1,2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张民，侯荣雪，郝俊，彭鹏鹏，王军，刘鹏，张茜，许晓丹，闫彩桥，杨世雄，武利斌，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：