一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其合成步骤如下：S1：在装有磁力搅拌棒和回流冷凝管的三颈圆底烧瓶中加入溶剂和催化剂，同时向三颈圆底烧瓶中加入三甲基氯硅烷和反应物，边搅拌边进行升温，其温度上升至45

【技术实现步骤摘要】
一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法


[0001]本专利技术涉及电池电解液添加剂
，具体为一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，在充放电过程中，锂离子在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，锂离子从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。
[0003]而经过研究表明多数的含氰基的三甲基硅烷化合物或其衍生物均具有优良的物理及电化学稳定性，可有效提高电池的安全性及稳定性，可有效提高正极在高电压条件下的性能，对于研究开发高电压锂离子电池具有重要意义，而目前市面上大多数的含氰基的三甲基硅烷化合物的合成步骤较多，且其无关衍生物也较多，进而使得生产成本较高，为此提出一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其合成步骤如下：
[0006]S1：在装有磁力搅拌棒和回流冷凝管的三颈圆底烧瓶中加入溶剂和催化剂，同时向三颈圆底烧瓶中加入三甲基氯硅烷和反应物，边搅拌边进行升温，其温度上升至45
‑
55℃并搅拌充分后，在保护气体的保护下加热回流12
‑
36小时，得到反应液A；
[0007]S2：用醋酸钠/醋酸缓冲溶液猝灭反应，得到混合液B；
[0008]S3：利用乙醚萃取混合液B当中的有机物，得到萃取物C；
[0009]S4：将萃取物C采用碳酸氢钠溶液进行洗涤后再进行水洗，用无水硫酸镁进行干燥并过滤后得到过滤液D；
[0010]S5：对过滤液D进行减压蒸馏，得到含氰基的三甲基硅烷化合物成品。
[0011]更进一步地，所述S1步骤中所提到的溶剂为无水苯、1,2溴乙烯和四氢呋喃中的一种或者多种的混合物，且溶剂与三甲基氯硅烷的体积比为5:1
‑
20:1。
[0012]更进一步地，所述S1步骤中所提到的催化剂为活性颗粒锌、氯化锰和活性颗粒镁中的一种或者多种的混合物，且催化剂与三甲基氯硅烷的质量比为4:5
‑
5:5。
[0013]更进一步地，所述S1步骤中所提到的反应物为3
‑
氯丙腈和氯乙腈中的一种，且反应物与三甲基氯硅烷的物质的量的比为30:35
‑
35:30。
[0014]更进一步地，所述S2步骤中所提到的醋酸钠/醋酸缓冲溶液其PH值的为3.6
‑
3.8。
[0015]更进一步地，所述S4步骤中所提到的碳酸氢钠溶液的浓度为6％
‑
8％。
[0016]更进一步地，所述S4步骤中减压蒸馏的温度为110
‑
130℃，压力为2000
‑
3000Pa。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0018]该含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其通过三甲基氯硅烷为基础原料合成含氰基的三甲基硅烷化合物，从而使得其在合成的过程中衍生物较少，且能够通过一步合成直接得到含氰基的三甲基硅烷化合物，使得其合成步骤减少，通过催化剂和对应溶剂的使用使得其合成的合成率较高，进而能够有效的降低其合成成本。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例一：
[0021]一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其合成步骤如下：
[0022]S1：在装有磁力搅拌棒和回流冷凝管的三颈圆底烧瓶中加入42ml的溶剂和4.0g的催化剂，同时向三颈圆底烧瓶中加入4.2ml的三甲基氯硅烷和4.1ml的氯乙腈，边搅拌边进行升温，其温度上升至50℃并搅拌充分后，在保护气体的保护下加热回流24小时，得到反应液A，其中溶剂为体积比为1:1的四氢呋喃和无水苯的混合物，催化剂为活性颗粒锌；
[0023]S2：用醋酸钠/醋酸缓冲溶液猝灭反应，得到混合液B，该醋酸钠/醋酸缓冲溶液的PH值为3.7；
[0024]S3：利用乙醚萃取混合液B当中的有机物，得到萃取物C；
[0025]S4：将萃取物C采用浓度为8％的碳酸氢钠溶液进行洗涤后再进行水洗，用无水硫酸镁进行干燥并过滤后得到过滤液D；
[0026]S5：对过滤液D进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为120℃，压力为2500Pa，得到2
‑
氰乙基三甲基硅烷成品3.18g，合成率为85.0％。
[0027]实施例二：
[0028]一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其合成步骤如下：
[0029]S1：在装有磁力搅拌棒和回流冷凝管的三颈圆底烧瓶中加入42ml的溶剂和5.0g的催化剂，同时向三颈圆底烧瓶中加入4.2ml的三甲基氯硅烷和4.1ml的氯乙腈，边搅拌边进行升温，其温度上升至55℃并搅拌充分后，在保护气体的保护下加热回流24小时，得到反应液A，其中溶剂为体积比为1:1的四氢呋喃和无水苯的混合物，催化剂为质量比为50％活性颗粒锌和50％的活性颗粒镁的混合物；
[0030]S2：用醋酸钠/醋酸缓冲溶液猝灭反应，得到混合液B，该醋酸钠/醋酸缓冲溶液的PH值为3.8；
[0031]S3：利用乙醚萃取混合液B当中的有机物，得到萃取物C；
[0032]S4：将萃取物C采用浓度为7％的碳酸氢钠溶液进行洗涤后再进行水洗，用无水硫酸镁进行干燥并过滤后得到过滤液D；
[0033]S5：对过滤液D进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为120℃，压力为2500Pa，得到2
‑
氰乙基三甲基硅烷成品3.52g，合成率为94.1％。
[0034]实施例三：
[0035]一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其合成步骤如下：
[0036]S1：在装有磁力搅拌棒和回流冷凝管的三颈圆底烧瓶中加入42ml的溶剂和4.0g的催化剂，同时向三颈圆底烧瓶中加入4.2ml的三甲基氯硅烷和4.5ml的氯乙腈，边搅拌边进行升温，其温度上升至50℃并搅拌充分后，在保护气体的保护下加热回流36小时，得到反应液A，其中溶剂为体积比为1:1的四氢呋喃和无水苯的混合物，催化剂为活性颗粒锌；
[0037]S2：用醋酸钠/醋酸缓冲溶液猝灭反应，得到混合液B，该醋酸钠/醋酸缓冲溶液的PH值为3.7；
[0038]S3：利用乙醚萃取混合液B当中的有机物，得到萃取物C；
[0039]S4：将萃取物C采用浓度为6％的碳酸氢钠溶液进行洗涤后再进行水洗，用无水硫酸镁进行干燥并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其特征在于：其合成步骤如下：S1：在装有磁力搅拌棒和回流冷凝管的三颈圆底烧瓶中加入溶剂和催化剂，同时向三颈圆底烧瓶中加入三甲基氯硅烷和反应物，边搅拌边进行升温，其温度上升至45
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55℃并搅拌充分后，在保护气体的保护下加热回流12
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36小时，得到反应液A；S2：用醋酸钠/醋酸缓冲溶液猝灭反应，得到混合液B；S3：利用乙醚萃取混合液B当中的有机物，得到萃取物C；S4：将萃取物C采用碳酸氢钠溶液进行洗涤后再进行水洗，用无水硫酸镁进行干燥并过滤后得到过滤液D；S5：对过滤液D进行减压蒸馏，得到含氰基的三甲基硅烷化合物成品。2.根据权利要求1所述的一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其特征在于：所述S1步骤中所提到的溶剂为无水苯、1,2溴乙烯和四氢呋喃中的一种或者多种的混合物，且溶剂与三甲基氯硅烷的体积比为5:1
‑
20:1。3.根据权利要求1所述的一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其特征在于：所述S1步骤中所提...

【专利技术属性】
技术研发人员：田丽霞，彭鹏鹏，刘鹏，张民，张茜，葛建民，闫彩桥，武利斌，王军，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：