The invention discloses a hyperbranched polyethylene glycol crosslinking agent and RAFT active free radical polymerization method, with polyethylene glycol two acrylate as monomer, two to four ethyl thiuram sulfide as the precursor of RAFT reagent, AIBN as initiator, PEGDA induced RAFT activity controlled radical polymerization, which were prepared with polyethylene glycol crosslinking hyperbranched structure the. The invention uses one pot reaction system, simple preparation method, mild reaction conditions, preparation of hyperbranched polymer has good water solubility and biocompatibility, branching points, contains a lot of terminal functional groups, we can study the modification to obtain the desired functional materials.
【技术实现步骤摘要】
超支化聚乙二醇交联剂及其RAFT活性自由基聚合方法
本专利技术涉及一种功能型交联剂超支化PEG的制备方法,更具体地说,涉及一种利用RAFT活性聚合PEGDA制备超支化PEG的方法,该超支化PEG含有很多端乙烯基。
技术介绍
RAFT(可逆加成断裂链转移)聚合在近十年获得突飞猛进的发展,它能有效的控制聚合物的平均分子量和分布指数,合成设定复杂结构的聚合物,已被报道可应用于制备嵌段、星形、接枝以及梳状聚合物等等,RAFT聚合的优势首先同ATRP、NMP一样具有可控聚合的优点,其次反应过程中不需要金属催化剂,反应条件温和,适用单体范围广。在RAFT反应中,通常加入双硫酯衍生物作为链转移试剂,聚合中它与增长链自由基Pn·形成休眠的中间体(SC(Z)S-Pn),限制了增长链自由基之间的不可逆双基终止副反应,使聚合反应得以有效控制。这种休眠的中间体可自由裂解,从对应的硫原子上再释放出新的活性自由基R·结合单体形成增长链,加成或断裂的速率要比来链增长的速率快得多,双硫酯衍生物在活性自由基与休眠自由基之间迅速转移,是分子量分布变窄,从而使聚合体现可控/活性特征。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,利用超支化聚合物的优点,采用RAFT活性可控自由基聚合方法,以AIBN为引发剂,双硫仑为RAFT试剂的前体,制备超支化PEG聚合物。本专利技术的技术目的通过下述技术方案予以实现:超支化聚乙二醇交联剂及其RAFT活性自由基聚合方法,将引发剂、二硫化四乙基秋兰姆和聚乙二醇二丙烯酸酯均匀分散在溶剂中形成反应体系,通过引发实现二硫化四乙基秋兰姆和聚乙二醇二丙烯酸酯的可逆加 ...
【技术保护点】
超支化聚乙二醇交联剂,其特征在于,将引发剂、二硫化四乙基秋兰姆和聚乙二醇二丙烯酸酯均匀分散在溶剂中形成反应体系,通过引发实现二硫化四乙基秋兰姆和聚乙二醇二丙烯酸酯的可逆加成断裂链转移活性聚合,以形成支化聚乙二醇,数均分子量为10000—25000,分散系数至少为2,双键摩尔百分数至少50%,支化度至少40%。
【技术特征摘要】
1.超支化聚乙二醇交联剂,其特征在于,将引发剂、二硫化四乙基秋兰姆和聚乙二醇二丙烯酸酯均匀分散在溶剂中形成反应体系,通过引发实现二硫化四乙基秋兰姆和聚乙二醇二丙烯酸酯的可逆加成断裂链转移活性聚合,以形成支化聚乙二醇,数均分子量为10000—25000,分散系数至少为2,双键摩尔百分数至少50%,支化度至少40%。2.根据权利要求1所述的超支化聚乙二醇交联剂,其特征在于,分散系数为2—20;双键摩尔百分数为50—6%;支化度为40—50%。3.根据权利要求1所述的超支化聚乙二醇交联剂,其特征在于,聚乙二醇二丙烯酸酯的数均分子量为500—1200。4.根据权利要求1所述的超支化聚乙二醇交联剂,其特征在于,二硫化四乙基秋兰姆、引发剂和聚乙二醇二丙烯酸酯的质量比为1:(1—2):(25—50)。5.超支化聚乙二醇交联剂的RAFT活性自由基聚合方法,其特征在于,将引发剂、二硫化四乙基秋兰姆和聚乙二醇二丙烯酸酯均匀分散在溶剂中形成反应体系,通过引发实现二硫化四乙基秋兰姆和聚乙二醇二丙烯酸酯的可逆加成断裂链转移活性聚合,以形成支化聚乙二醇,其中:二硫化四乙基秋兰姆、引发剂和聚乙二醇二丙烯酸酯的质量比为1:(1—2):(25—50);聚乙二醇二丙烯酸酯的数均分子量为500—1200。6.根据权利要求5所述的超支化聚乙二醇交联剂的RAFT活性自由基聚合方法,其特征在于,在聚合反...
【专利技术属性】
技术研发人员:王玮,谭宝玉,刘文广,贾慧珍,
申请(专利权)人:天津大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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