光引发可控自由基聚合反应装置及应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种光引发可控自由基聚合反应装置及应用，光化学控制装置的光源部分采用一系列LED灯器件组成，控温装置对聚合反应容器中的反应环境进行光辐射控制，通过调整各LED灯器件进行辐射发光，由此所组成的点阵光源分布方式能改变聚合反应光辐射强度。本发明专利技术装置可用于实验室微量反应，也可用于大规模反应釜生产。本发明专利技术装置包括可拆卸的LED灯板、控温槽、LED灯带组件，能满足不同温度、光照强度、光波下的可控光引发聚合，能通过改变LED灯带的缠绕方式、长度、灯泡的数目来调控光照强度，选用不同颜色的可见光或紫外光改变引发所需要的光波长，并通过调节控温箱的温度实时监控并改变反应温度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚合反应装置及其应用，特别是涉及一种可控自由基聚合反应装置及应用，应用于聚合物的合成

技术介绍
光引发反应的历史悠久，而且其在化学合成，特别是聚合物的合成方面有着广泛的应用。采用可见光引发聚合是一种更温和且是一种高能量的绿色条件。相对于传统的热引发自由基聚合，由光引发自由基聚合反应在单体的转化率和分子量的控制方面更胜一筹。传统的引发反应一般都需要加入引发剂，反应条件更苛刻。此外，可见光在生物学上的应用对细胞或者软组织造成的危害更小。可控自由基聚合反应可以有效的合成具有可控分子量以及分子量分布窄的聚合物。目前，光引发可控自由基聚合是最新开发的一类可控自由基聚合方法。它的反应条件温和，可以在室温条件下实现可控的活性聚合，具有更快的聚合效率，可以实现聚合体系的“开”与“关”，同时也可以降低金属催化剂的用量，因此也可以更好的实现绿色化学。光化学不仅在传统的自由基聚合中得到应用，特别是在胶黏剂、涂料及微电子等领域中，也几乎在每一种具体的“活性”/可控自由基聚合方法中得到运用，并解决了许多问题，也为利用聚合物合成设计方法合成高分子聚合物创造了许多新的机会，而且在工业生产上也有很好的应用前景。但是目前用于光化学的实验装置仅有简陋手工拼装装置，不能适用于大规模生产，且存在散热、光强和温度不易调节、耐久性差等缺点。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种光引发可控自由基聚合反应装置及应用，较好的实现反应条件的控制，进而对可控自由基聚合过程进行调控。本专利技术装置结构简单，部件安装替换方便，可用于实验室微量反应，也可用于大规模反应釜生产。本专利技术装置主要用于LED可见光引发的反应，且可以调控反应的光照强度和聚合温度。为达到上述专利技术创造目的，本专利技术采用下述技术方案：一种光引发可控自由基聚合反应装置，由聚合反应装置和光化学控制装置组成，聚合反应装置由聚合反应容器和控温装置组成，聚合反应容器采用透明材料制成，控温装置对聚合反应容器中的反应温度条件进行控制，光化学控制装置的光源部分采用一系列LED灯器件组成，各LED灯器件皆设置于聚合反应容器的外部，控温装置对聚合反应容器中的反应环境进行光辐射控制，通过调整各LED灯器件进行辐射发光，由此所组成的点阵光源分布方式能改变聚合反应光辐射强度。作为本专利技术优选的技术方案，各LED灯器件自由拆卸地安装在条状柔性带子上形成LED灯条带，使LED灯条带设置于聚合反应容器的外部，通过调整LED灯条带的缠绕方式能改变聚合反应光辐射强度。作为上述方案的进一步优选的第一种技术方案，作为小规模的反应装置，具体为：聚合反应容器采用可拆卸替换的反应管，反应管容积为0.005-30L；控温装置采用温控槽，将反应管可拆卸固定安装于温控槽内，形成透明夹层装置，温控槽采用透明材料制成，在温控槽和反应管之间的透明夹层内注入控温液体，控温液体采用透明液体，能控制反应管内的温度在-20～200℃，透明夹层连接一个控温箱，能实现对透明液体的温度进行控制，通过控制装置控制温控槽中控温液体的温度，进而调控反应管内的液体温度；光化学控制装置由LED灯组成的LED灯带、能自由装卸替换使用的LED灯板和LED灯带控温槽组成，LED灯板设置于温控槽的外部，并设置于温控槽外壁和LED灯带控温槽内壁之间，LED灯带可拆卸地缠绕设置于LED灯板上，形成光源阵列向反应管进行辐射发光，由控制装置驱动并调节各LED灯，至少控制对应LED灯的发光强度和辐射光波长，LED灯带控温槽对LED灯带上的LED灯的散热进行辅助控制；还设有搅拌装置对置入反应管内的液体进行搅拌；设置反应装置支撑座对温控槽、LED灯板和LED灯带控温槽进行固定连接。上述搅拌装置优选采用机械搅拌装置，优选由磁悬浮磁子和搅拌器组成，磁悬浮磁子设置于反应管内，搅拌器设置于温控槽下方，由控制装置控制搅拌器，驱动磁悬浮磁子对反应管内的液体进行机械搅拌。作为上述方案的进一步优选的第二种技术方案，作为大规模的反应装置，具体为：聚合反应容器采用反应釜，反应釜采用透明材料制成，反应釜内腔作为反应槽，在反应釜上部设置密封盖，在密封盖设有安装温度计的插口、通气口和安装机械搅拌装置的通孔；控温装置采用加热体和温度计，加热体能向反应釜内的液体输入热量，控制装置通过温度计采集的反应釜内液体温度信息，控制加热体的输出功率；光化学控制装置由LED灯发光组件组成的LED灯带条、能自由装卸替换使用的LED灯固定板和LED灯带条控温槽组成，LED灯固定板设置于反应釜的外部，LED灯带条可拆卸地缠绕设置于LED灯固定板上，形成光源阵列向反应釜进行辐射发光，由控制装置驱动并调节各LED灯发光组件，至少控制对应LED灯发光组件的发光强度和辐射光波长，LED灯带条控温槽对LED灯带条上的LED灯发光组件的散热进行辅助控制；机械搅拌装置对置入反应釜内的物质进行搅拌；设置反应装置支撑架体对反应釜、LED灯固定板和LED灯带条控温槽进行固定连接。作为上述方案的进一步优选的技术方案，LED灯条带的缠绕方式采用等间距环环缠绕、不等间距的环环缠绕，三角形状的缠绕或回形缠绕；在LED灯条带上设置的LED灯器件的密度可调。作为上述方案的进一步优选的技术方案，小规模的反应装置的LED灯带控温槽或大规模的反应装置的LED灯带条控温槽的壳体具有密闭的中空腔，在中空腔内设有循环冷却液体，对LED灯条带上的LED灯器件进行辅助散热，在LED灯带控温槽的外壁面或的LED灯带条控温槽外壁面涂覆不透光的涂料。作为上述方案的进一步优选的技术方案，小规模的反应装置的LED灯板设置于LED灯带控温槽的内壁上，使LED灯的散热部分通过LED灯板和LED灯带控温槽进行散热；或大规模的反应装置的LED灯固定板设置于LED灯带条控温槽的内壁上，使LED灯发光组件的散热部分通过LED灯固定板和LED灯带条控温槽进行散热。作为上述方案的进一步优选的技术方案，小规模的反应装置的LED灯板或者大规模的反应装置的LED灯固定板至少采用两块，在小规模的反应装置中，设置相应LED灯板围绕温控槽对称分布；或者在大规模的反应装置中，设置相应LED灯固定板围绕反应釜对称分布。作为上述方案的进一步优选的技术方案，LED灯带上的LED灯器件的发光方式采用不同的发光颜色组合，当聚合反应容器中的反应物上有多个能通过光照引发的基团时，能自由切换LED灯带的发光颜色。作为上述方案的进一步优选的技术方案，LED灯带的长度可调控，LED灯带的长度不大于200m。作为上述方案的进一步优选的技术方案，LED灯带上的LED灯器件的密度为每米LED灯带上灯泡的数目为5-1000个。一种本专利技术光引发可控自由基聚合反应装置的应用，其特征在于：应用于可控自由基聚合反应，具体为原子转移自由基聚合反应、可逆加成-断裂链转移自由基聚合反应、单电子转移活性自由基聚合反应、氮-氧稳定的自由基聚合反应或引发链转移终止剂法反应。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：1.本专利技术用于实验室微量反应，也可用于大规模反应釜生产；2.本专利技术装置包括可拆卸的LED灯板，控温槽，LED灯带等实验组件，能满足不同温度，光照强度，光波下的可控光本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光引发可控自由基聚合反应装置，由聚合反应装置和光化学控制装置组成，其特征在于：聚合反应装置由聚合反应容器和控温装置组成，所述聚合反应容器采用透明材料制成，所述控温装置对聚合反应容器中的反应温度条件进行控制，光化学控制装置的光源部分采用一系列LED灯器件组成，各所述LED灯器件皆设置于聚合反应容器的外部，所述控温装置对聚合反应容器中的反应环境进行光辐射控制，通过调整各所述LED灯器件进行辐射发光，由此所组成的点阵光源分布方式能改变聚合反应光辐射强度。

【技术特征摘要】
1.一种光引发可控自由基聚合反应装置，由聚合反应装置和光化学控制装置组成，其特征在于：聚合反应装置由聚合反应容器和控温装置组成，所述聚合反应容器采用透明材料制成，所述控温装置对聚合反应容器中的反应温度条件进行控制，光化学控制装置的光源部分采用一系列LED灯器件组成，各所述LED灯器件皆设置于聚合反应容器的外部，所述控温装置对聚合反应容器中的反应环境进行光辐射控制，通过调整各所述LED灯器件进行辐射发光，由此所组成的点阵光源分布方式能改变聚合反应光辐射强度。2.根据权利要求1所述光引发可控自由基聚合反应装置，其特征在于：各所述LED灯器件自由拆卸地安装在条状柔性带子上形成LED灯条带，使LED灯条带设置于聚合反应容器的外部，通过调整LED灯条带的缠绕方式能改变聚合反应光辐射强度。3.根据权利要求2所述光引发可控自由基聚合反应装置，其特征在于，作为小规模的反应装置，具体为：所述聚合反应容器采用可拆卸替换的反应管(1)，反应管(1)容积为0.005-30L；所述控温装置采用温控槽(2)，将反应管(1)可拆卸固定安装于温控槽(2)内，形成透明夹层装置，所述温控槽(2)采用透明材料制成，在温控槽(2)和反应管(1)之间的透明夹层内注入控温液体，控温液体采用透明液体，能控制反应管(1)内的温度在-20～200℃，透明夹层连接一个控温箱，能实现对透明液体的温度进行控制，通过控制装置控制温控槽(2)中控温液体的温度，进而调控反应管(1)内的液体温度；所述光化学控制装置由LED灯组成的LED灯带(3)、能自由装卸替换使用的LED灯板(5)和LED灯带控温槽(6)组成，LED灯板(5)设置于温控槽(2)的外部，并设置于温控槽(2)外壁和LED灯带控温槽(6)内壁之间，所述LED灯带(3)可拆卸地缠绕设置于LED灯板(5)上，形成光源阵列向反应管(1)进行辐射发光，由控制装置驱动并调节各LED灯，至少控制对应LED灯的发光强度和辐射光波长，LED灯带控温槽(6)对LED灯带(3)上的LED灯的散热进行辅助控制；还设有搅拌装置对置入反应管(1)内的液体进行搅拌；设置反应装置支撑座(7)对温控槽(2)、LED灯板(5)和LED灯带控温槽(6)进行固定连接。4.根据权利要求3所述光引发可控自由基聚合反应装置，其特征在于：所述搅拌装置采用机械搅拌装置，由磁悬浮磁子(4)和搅拌器(8)组成，所述磁悬浮磁子(4)设置于反应管(1)内，所述搅拌器(8)设置于温控槽(2)下方，由控制装置控制搅拌器(8)，驱动磁悬浮磁子(4)对反应管(1)内的液体进行机械搅拌。5.根据权利要求2所述光引发可控自由基聚合反应装置，其特征在于，作为大规模的反应装置，具体为：所述聚合反应容器采用反应釜，所述反应釜采用透明材料制成，反应釜内腔作为反应槽(12)，在所述反应釜上部设置密封盖(11)，在密封盖(11)设有安装温度计的插口(9)、通气口(10)和安装机械搅拌装置(13)的通孔；所述控温装置采用加热体和温度计，加热体能向反应釜内的液体输入热量，控制装置通过温度计采集的反应釜内液体温度信息，控制加热体的输出功率；所述光化学控制装置由LED灯发光组...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文，董庆豪，张夏聪，刘洁，乔泽，刘坤，张阿方，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31