高活性还原铁粉以及对甲基苯胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种生产对甲基苯胺的新工艺。它包括高活性还原铁粉的制备，特别是对硝基甲苯还原剂制备对甲基苯胺的工艺。整个工艺包括还原铁粉的制备、加料还原以及分离工序。其特征在于还原铁粉为新生态高活性微粒，以及加料还原步骤中，反应釜内只加入对硝基甲苯、高活性还原铁粉和自来水，无任何有机溶剂、无机或有机酸碱和过渡金属催化剂的存在，实现对硝基甲苯的还原生成对甲基苯胺。该工艺与传统工艺相比具有以下特点：（１）减少了溶剂回收工序，节省了投资，工艺流程简单；（２）减少了“三废”的生成，控制了环境污染；（３）省去了催化剂的回收再生活化工艺。整个工艺环境效益好，运行成本低，产品质量好，收率高。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种在铁存在条件下用化学还原法制备芳胺的工艺方法，具体地说是一种。高活性还原铁粉的制备是用价廉而且易溶于水的铁盐水溶液，在氮气保护和不断搅拌下，缓慢向其中加入化学还原剂NaBH4、KBH4或HCHO。立即便有新生态黑色的铁粉沉淀析出，待反应结束后，静置，滗去水，即可得到高活性的还原铁粉。对甲基苯胺的制备以对硝基甲苯为原料，以水为溶剂，包括还原、分离、纯化各单元过程，所述的还原就是将用现场制备得的高活性还原铁粉、对硝基甲苯(铁粉∶对硝基甲苯的摩尔比为3∶1～5∶1)和一定体积的自来水一次加入到反应釜中，并通入氮气将反应釜内的空气置换完全，启动搅拌电机，将其转速控制在300～500r.p.m，同时对反应釜加热，使其反应液温度控制在250～350℃，压力为40～165atm，反应时间为3～7h。待反应完成后，停止加热，冷至室温，将粗品对甲基苯胺转至粗品槽，静置，使粗品对甲基苯胺与水分离，再将粗品对甲基苯胺经过脱水，精馏即可得到纯品对甲基苯胺。本专利技术所使用的还原剂是细微粉未状的新生态纯铁粉，在氮气的保护下不会因氧化而堵塞其表面的微孔。巨大的比表面积和表面化学效应使其具有很高的还原活性。在对甲基苯胺的制备中，未使用任何有机溶剂，减少了溶剂回收工序，节省了投资，工艺流程简单；亦未使用任何无机或有机酸碱，减少了后处理的中和工序，不仅使操作简化，产品质量好，收率高，而且避免了更多“三废”的生成，减少了环境污染；也未使用任何价格较贵重的过渡金属催化剂，成本低，而且省去了催化剂的回收、再生、活化工艺。水作为一种价廉、无毒、不易燃烧的绿色试剂和溶剂，与产品对甲基苯胺易分离。该方法具有工艺流程简单，操作步骤简便，环境效益好，运行成本低，产品质量好，收率高等优点。权利要求1.一种高活性还原铁粉的制备方法，包括还原、静置和滗水，其特征在于使用化学还原剂NaBH4或KBH4或HCHO还原水溶液中的铁盐。2.一种对甲基苯胺的制备方法，以对硝基甲苯为原料，以水为溶剂，包括还原、分离和纯化，其特征在于所述的还原是由权利要求1所得到的新生态还原铁粉存在条件下，于250～350℃和40～165atm反应3～7小时。全文摘要本专利技术涉及一种生产对甲基苯胺的新工艺。它包括高活性还原铁粉的制备，特别是对硝基甲苯还原剂制备对甲基苯胺的工艺。整个工艺包括还原铁粉的制备、加料还原以及分离工序。其特征在于还原铁粉为新生态高活性微粒，以及加料还原步骤中，反应釜内只加入对硝基甲苯、高活性还原铁粉和自来水，无任何有机溶剂、无机或有机酸碱和过渡金属催化剂的存在，实现对硝基甲苯的还原生成对甲基苯胺。该工艺与传统工艺相比具有以下特点(1)减少了溶剂回收工序，节省了投资，工艺流程简单；(2)减少了“三废”的生成，控制了环境污染；(3)省去了催化剂的回收再生活化工艺。整个工艺环境效益好，运行成本低，产品质量好，收率高。文档编号C07C211/00GK1435289SQ0213862公开日2003年8月13日 申请日期2002年11月15日 优先权日2002年11月15日专利技术者王磊, 李品华, 晏金灿, 王敏 申请人:淮北煤炭师范学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高活性还原铁粉的制备方法，包括还原、静置和滗水，其特征在于：使用化学还原剂ＮａＢＨ↓［４］或ＫＢＨ↓［４］或ＨＣＨＯ还原水溶液中的铁盐。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，李品华，晏金灿，王敏，
申请(专利权)人：淮北煤炭师范学院，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]