The present invention relates to the tower structure with two levels of condenser and recycling to purify the isophorone diamine (IPDA) two.
【技术实现步骤摘要】
通过部分冷凝分离低沸点馏分以及减少异佛尔酮二胺中的氨含量
本专利技术涉及借助具有分凝器和再循环的两级塔结构来精细纯化异佛尔酮二胺(IPDA)。
技术介绍
已知通过异佛尔酮腈(IPN)的胺化氢化制备IPDA并已经多次描述。在最简单的情况(US3,352,913)下,在氢和过量氨的存在下在钴催化剂上使IPN反应。首先由IPN和氨通过消去水形成异佛尔酮腈亚胺,IPNI,其随后被氢化成IPDA。等式1另外,用于制备异佛尔酮二胺的方法从CN104230721A、EP2649042A和WO2012126869A中已知。根据EP2649042A,异佛尔酮二胺在单级或两级反应中自异佛尔酮腈制备。在此,异佛尔酮腈首先用氨亚胺化成异佛尔酮腈亚胺。所述异佛尔酮腈亚胺在第二步骤中被氢化成异佛尔酮二胺。紧接在反应之后的纯化同样分成两个步骤。首先在多个蒸馏塔中分离低沸点馏分(Leichtsieder),其包括氢、惰性气体、氨和低沸点杂质(低沸点馏分分离)。在最终步骤中,随后经由两个真空蒸馏塔获得纯-异佛尔酮二胺。第一塔用于再次分离仍包含在内的较低沸点的副产物。在第二塔中,在塔顶获得纯的异佛尔 ...
【技术保护点】
一种自异佛尔酮二胺的制备产物中精细纯化异佛尔酮二胺的方法,所述异佛尔酮二胺的制备产物通过以下方法得到:在至少氨、氢、氢化催化剂和任选的另外的添加剂存在下并且在存在或不存在有机溶剂的情况下胺化氢化异佛尔酮腈,获得粗异佛尔酮二胺I,其特征在于,通过两个真空蒸馏塔对粗异佛尔酮二胺I进行精细纯化,其中I. 在第一真空蒸馏塔K I中,分离仍然存在的较低沸点副产物,并将粗IPDA II从K I的塔底转移到真空蒸馏塔K II中,II. 和在第二真空蒸馏塔K II中,在塔顶获得纯的异佛尔酮二胺,从而与有机残余物分离,其中两个冷凝器安置在真空蒸馏塔的塔顶,其中所述第一冷凝器是分凝器,和在其中 ...
【技术特征摘要】
2016.07.27 EP 16181360.51.一种自异佛尔酮二胺的制备产物中精细纯化异佛尔酮二胺的方法,所述异佛尔酮二胺的制备产物通过以下方法得到:在至少氨、氢、氢化催化剂和任选的另外的添加剂存在下并且在存在或不存在有机溶剂的情况下胺化氢化异佛尔酮腈,获得粗异佛尔酮二胺I,其特征在于,通过两个真空蒸馏塔对粗异佛尔酮二胺I进行精细纯化,其中I.在第一真空蒸馏塔KI中,分离仍然存在的较低沸点副产物,并将粗IPDAII从KI的塔底转移到真空蒸馏塔KII中,II.和在第二真空蒸馏塔KII中,在塔顶获得纯的异佛尔酮二胺,从而与有机残余物分离,其中两个冷凝器安置在真空蒸馏塔的塔顶,其中所述第一冷凝器是分凝器,和在其中分离纯IPDA,并且其中所述第二冷凝器是总冷凝器,和在其中来自KII的蒸汽流的残余部分被完全冷凝并作为回流再循环到第一真空蒸馏塔KI中。2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述粗异佛尔酮二胺I通常具有以下组成:IPDA75-100重量%水0-15重量%低沸点馏分0-6重量%高沸点馏分0-6重量%残余氨10-1000ppm。3.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于,所述第一真空蒸馏塔KI具有以下参数:温度40-120℃压力10-200毫巴理论塔板数10-80。4.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于,从第一真空蒸馏...
【专利技术属性】
技术研发人员:A里特施泰格,J卡森斯,A亨格施特曼,C克诺普,A米勒,AM吕费尔,
申请(专利权)人:赢创德固赛有限公司,
类型:发明
国别省市:德国,DE
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