一种对三氟甲基苯甲醛生产流程制造技术

技术编号:16960678 阅读:20 留言:0更新日期:2018-01-07 00:55
本发明专利技术涉及有机原料生产领域,尤其是对三氟甲基苯甲醛生产领域。本发明专利技术是有机原料的一种。对三氟甲基苯甲醛生产装置为间歇式生产流程,主要包括光氯化、氟化、水解、精馏几个工序。

A production process of three fluoromethyl benzaldehyde

The invention relates to the production field of organic raw materials, in particular to the production field of three fluoromethyl benzaldehyde. The invention is a kind of organic raw material. The production process of three fluoromethyl benzaldehyde is an intermittent production process, mainly including light chlorination, fluorination, hydrolysis and distillation.

【技术实现步骤摘要】
一种对三氟甲基苯甲醛生产流程
本专利技术涉及有机原料生产领域,尤其是对三氟甲基苯甲醛生产领域。
技术介绍
本专利技术是有机原料的一种。对三氟甲基苯甲醛生产装置为间歇式生产流程,主要包括光氯化、氟化、水解、精馏几个工序。
技术实现思路
工艺流程对三氟甲基苯甲醛生产装置为间歇式生产流程,主要包括光氯化、氟化、水解、精馏等工序,工艺流程如下:(1)光氯化反应首先将计量好的对二甲苯加入反应釜内,然后打开夹套蒸汽阀加热升温到80℃,开始通入氯气,对二甲苯和氯气的投料量摩尔比为1:5.52。在光照下发生光氯化反应,在反应初期时,氯气通入量不宜太大,随着反应的进行逐渐增加,反应中期时通氯量达最大值,反应物料经冷凝器后,冷凝液回流至反应釜,未冷凝的气体去盐酸吸收塔,氯化到终点后降温备用。光氯化需要100h的反应时间。光氯化过程中产生氯化氢气体经过4级降膜吸收后,产生的盐酸作为副产品出售,降膜吸收后的氯气再经氯气回收装置回收套用,氯气在不泄漏的情况下几乎全部回收。产生的氯化氢气体(G1-1)经酸性气体吸收装置吸收后排放。对三氯甲基二氯苄的收率为47%、对二三氯甲苯的收率是53%。非正常状态下,氯气回收装置停止工作,氯化氢(含氯气)经碱液吸收后再进酸性气体回收装置。光氯化反应工段主要物料物料对二甲苯氯气产物对三氯甲基二氯苄对二三氯甲苯分子量10671分子量278308添加量4611676添加量1265.31295.12(2)氟化反应氯化反应完成后,将氯化物料打入氟化釜中,并加入计量好的氟化氢,起动搅拌机,打开夹套蒸汽阀升温到95℃进行反应,控制反应压力,氟化氢经冷凝器后,冷凝液回流至反应釜,未冷凝的气体氯化氢去盐酸吸收塔,生成盐酸,氯化料与氟化氢的投料量摩尔比为1:5.16,对三氟甲基二氯苄的收率为99%、对二三氟甲苯的收率为99%。氟化反应时间为20h。氟化反应结束,氟化物料经减压蒸馏,减压蒸馏控制温度100℃以上,蒸馏20h。得到的对二三氟甲苯作为副产品出售。氟化过程中产生的氯化氢气体经过4级降膜吸收后,产生的盐酸作为副产品出售,氯化氢气体(G1-2)经排气筒排放。氟化蒸馏所用的真空泵为立式无油真空泵。氟化反应工段主要物料使物料对三氯甲基二氯苄对二三氯甲苯产物对三氯甲基二氯苄对二三氯甲苯氯化料氯化料氟化料氟化料分子量278308分子量229214添加量553.89698.9理论量467.2498.7消耗量548.5702.67463.1481.2(3)水解反应将氟化蒸馏得到的产品打入水解釜,并在常温下加入事先由硫酸和水配制好的稀硫酸(混合后浓度约为83%),开动搅拌,缓慢升温至80℃,保持一个小时后取样。产生的氯化氢经缓冲后进入降膜吸收器(与氯化段并用),静止分料硫酸循环使用(通过适当调整浓硫酸和水的量,使其浓度满足反应要求),有机相水洗。反应到终点后通过水洗,中和,水洗,得到水解料。该步骤的具体操作:将反应物料压入已加入1000kg水的水洗釜中水洗,分出废水,再加入1000kg水水洗一次后分出废水,加入500kg水洗并用纯碱调节pH值,纯碱的加入量约20kg,水洗后分出废水,加入水1181kg水洗一次后分出废水。水解得到对三氟甲基苯甲醛粗品(95%)的收率为96.9%。水解工段产生的水洗废水。将水解料投入精馏釜,减压精馏后得到对三氟甲基苯甲醛正品。减压精馏控制温度100℃以上,压力-0.098Mpa,精馏20h。得到对三氟甲基苯甲醛的收率为96.9%。精馏过程中产生的釜残。精馏所用真空泵为立式无油真空泵,其真空泵排气。经一系列反应后,本项目得到对三氟甲基苯甲醛的总收率为45.08%。反应方程式:(1)光氯化主反应:副反应:(2)氟化主反应:副反应:(3)水解。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及原料成分及配比。

【技术特征摘要】
1.本发明涉及原料成分及配比。2.本发明...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡天忠裴红霞张晓磊
申请(专利权)人:宁夏海诚电化信息科技有限公司
类型:发明
国别省市:宁夏,64

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