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以氯甲酸对甲苯酯为原料工业生产对羟基苯甲醛的方法技术

技术编号:16745223 阅读:50 留言:0更新日期:2017-12-08 14:50
以氯甲酸对甲苯酯为原料工业生产对羟基苯甲醛的方法,其步骤为:利用光气和对甲酚反应生成氯甲酸对甲苯酯;把光化物蒸馏,塔顶得到氯甲酸对甲苯酯去氯化,塔底物去碱解回收对甲酚;氯甲酸对甲苯酯的氯化,用气相色谱跟踪氯化产物,当甲基上的二氯代物含量达到55‑70%之间时,对一氯化物和二氯化物的混合物在高真空下精馏分离;塔顶馏出物一氯化物和少量的二氯化物循环回去继续进行氯化,釜底的二氯化物蒸馏,然后水解、结晶、过滤,冷的脱盐水洗结晶,得到99%的对羟基苯甲醛产品;多次重复循环后,收率75%。

【技术实现步骤摘要】
以氯甲酸对甲苯酯为原料工业生产对羟基苯甲醛的方法
本专利技术属于光气光化、氯化与精馏领域,具体涉及一种工业生产对羟基苯甲醛的新方法,其特征是把氯甲酸对甲苯酯氯化,氯化物精馏,对精馏所得的釜底二氯化物进行蒸馏,然后水解、结晶得到对羟基苯甲醛。氯甲酸对甲苯酯由光气和对甲酚为原料直接光化得到。
技术介绍
以往工业生产对羟基苯甲醛的方法以原料分类,主要有三大类:分别形成由苯酚、对硝基甲苯和对甲酚为起始原料的三种工艺路线。由苯酚和三氯乙醛反应的工艺由于成本高,后处理困难,目前早已经淘汰;苯酚氯仿法由于总醛收率较低,三废严重,没有太大的工业价值;虽然有报道对此法加以改进的β环状糊精做催化剂的工艺,可以大幅度地提高对羟基苯甲醛的收率,但却末见工业化的报道;苯酚甲醛法是先采用苯酚和甲醛反应生成邻、对羟基苯甲醇,然后在贵金属钯的催化下用空气或者氧气氧化为对羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛。此工艺有着大量的含酚含盐废水不易处理,而且工艺复杂,成本方面也没有优势。对硝基甲苯法是由对硝基甲苯在多硫化钠催化下生成对氨基苯甲醛,然后再重氮化,此法三废污染严重,在日益强调环境保护的情况下,已经没有厂家用这种方法生产。对甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
氯甲酸对甲苯酯用光气和对甲酚直接反应得到:1)如权利要求1所述的光化反应,优选在70‑110℃下进行;2)如权利要求1的光化反应,光气由气体分布器进入釜内鼓泡反应;

【技术特征摘要】
1.以氯甲酸对甲苯酯为原料工业生产对羟基苯甲醛的方法,其特征为:氯甲酸对甲苯酯用光气和对甲酚直接反应得到:1)如权利要求1所述的光化反应,优选在70-110℃下进行;2)如权利要求1的光化反应,光气由气体分布器进入釜内鼓泡反应;2.对所得的光化物进行蒸馏,塔顶获得高纯度的氯甲酸对甲苯酯,釜底物则去碱解工序,回收对甲酚。3.对蒸馏得到的纯度达99.5%以上的氯甲酸对甲苯酯进行氯化:1)如权利要求3所述的氯化反应,在紫外光催化剂下进行;2)如权利要求3所述的氯化反应,反应温度控制在80-120℃之间进行;3)如权利要求3所述的氯化反应,氯化过程采用色谱跟踪,氯甲酸对甲苯酯氯代的二氯代物含量在55%-70%之间时,氯化结束。4.氯甲酸对甲苯酯的氯化物在高真空下精馏分离为塔顶高含量一氯和釜底高含量二氯化物:1)如权利要求4所述的精馏过程,所要求的塔顶真空度最小为1...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵云
申请(专利权)人:赵云
类型:发明
国别省市:河南,41

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