The invention discloses a method for selective synthesis of 2,3 two chlorobenzene formaldehyde. The method has a catalytic role in the azo nitrile compounds, 2,3 two chlorotoluene as raw material, bromine and hydrogen peroxide as accessories, 1,2 two dichloroethane as solvent, preparation of brominated 2,3 two chloro benzylidene bromide, in an aqueous solution of hydrogen bromide, adding auxiliary solvent in N 2,3 two chloro benzylidene bromide, N two methyl acetamide, catalyzes the hydrolysis of 2,3 two chlorobenzene formaldehyde. The raw material of the method has high conversion rate, high selectivity, reduce the production of by-products, the purity of the prepared products more than 99.5%, the total yield was over 75%, and improve the utilization rate of bromine atoms, mild reaction, high efficiency and low pollution process without nitrogen oxide emissions, sustainable development, green production to achieve the 2,3 two chlorobenzene formaldehyde.
【技术实现步骤摘要】
一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法
本专利技术属于精细有机化工合成领域,具体涉及一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法。
技术介绍
2,3-二氯苯甲醛是一种重要的精细有机化工产品,在医药和染料中具有广泛的用途,是合成抗高血压新药非洛地平的中间体以及染料的中间体。2,3-二氯苯甲醛作为关键的中间体,其高选择性绿色合成一直是一个挑战性的课题。目前国内的生产方法主要有:(1)2,3-二氯苯胺盐酸盐为原料制备的重氮盐与甲醛肟反应制备2,3-二氯苯甲醛;(2)2,3-二氯甲苯通过光照氯化的方式制备得氯苄经过水解,硝酸氧化的方式制备得2,3-二氯苯甲醛,或者进一步氯化得苄叉二氯一步水解得到2,3-二氯苯甲醛;(3)2,3-二氯甲苯为原料,采用硝化的方式制得2,3-二氯苯基硝基甲烷,再通过高锰酸钾氧化制备得2,3-二氯苯甲醛。以上工艺存在生产控制困难,工艺复杂,条件苛刻等问题。此外上述工艺中原料利用率低,副产物多,成本高,产品质量难以达到要求,工艺环保成本大。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法。该方法以2,3-二氯甲苯为原料,溴素和双氧水为辅料,以1,2-二氯乙烷为溶剂,在偶氮腈类化合物的催化作用下,溴化得到2,3-二氯苄叉二溴,再在溴化氢水溶液中,在2,3-二氯苄叉二溴中加入辅助溶剂N,N-二甲基乙酰胺,催化水解得到2,3-二氯苯甲醛。本专利技术的技术方案如下:一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法,合成路线如下:具体步骤如下:步骤1,将2,3-二氯甲苯、偶氮腈类化合物和1,2-二氯乙烷混合均匀后,升温至 ...
【技术保护点】
一种高选择性合成2,3‑二氯苯甲醛的方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1,将2,3‑二氯甲苯、偶氮腈类化合物和1,2‑二氯乙烷混合均匀后,升温至70~85℃,滴加溴素,期间间断补加27.5%的双氧水,将反应生成的溴化氢转变成溴素继续用于溴化反应,反应结束后,降至室温,静置分层,除去水相,浓缩有机相得到2,3‑二氯苄叉二溴;步骤2,在2,3‑二氯苄叉二溴中加入溴化氢水溶液和辅助溶剂N,N‑二甲基乙酰胺催化,升温至130~150℃水解,水解反应结束后,汽提得到粗产物,将粗产物重结晶得到精品2,3‑二氯苯甲醛,水解母液直接回收套用。
【技术特征摘要】
1.一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1,将2,3-二氯甲苯、偶氮腈类化合物和1,2-二氯乙烷混合均匀后,升温至70~85℃,滴加溴素,期间间断补加27.5%的双氧水,将反应生成的溴化氢转变成溴素继续用于溴化反应,反应结束后,降至室温,静置分层,除去水相,浓缩有机相得到2,3-二氯苄叉二溴;步骤2,在2,3-二氯苄叉二溴中加入溴化氢水溶液和辅助溶剂N,N-二甲基乙酰胺催化,升温至130~150℃水解,水解反应结束后,汽提得到粗产物,将粗产物重结晶得到精品2,3-二氯苯甲醛,水解母液直接回收套用。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,所述的溴素与2,3-二氯甲苯的摩尔比为0.5~0.5...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜红来,蒋校,韩勇,朱成杰,彭新华,申卫卫,臧涵,
申请(专利权)人:连云港市工业投资集团有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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