【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种气凝胶纤维及其制备方法和应用，属于纤维制备。
技术介绍
1、长期以来，人们一直使用隔热纤维材料来保护人体免受高温和寒冷的伤害，保持适宜的体温。纤维材料由于其独特的形态，通常表现出优异的保温效果和可编织性，可以满足不同使用条件的要求，广泛应用于保温服装中。迄今为止，已经开发了一系列的绝热纤维材料，包括纤维素、蛋白、合成等纤维。然而，由于这些传统纤维材料耐热性差，保温效果不理想，无法满足航空航天、火灾现场、极地等极端条件下的保温需求，严重制约了科研和生活环境的发展。因此，为了在恶劣环境下实现对人体的保温，开发新型高效的保温纤维是当务之急。
2、近年来，一维气凝胶材料气凝胶纤维继承了气凝胶材料孔隙率高、比表面积大、密度低等优点，在保温、电磁屏蔽、吸附等领域引起了人们的广泛关注。由于气凝胶纤维的多孔结构限制了空气对流、热辐射和热传导，可以有效地限制气凝胶纤维的导热性。因此，气凝胶纤维被认为是一种很有前途的隔热服装候选材料。基于不同的原料和制备工艺，已开发出各种气凝胶纤维。
3、气凝胶纤维的高孔隙结构也导致了其力学性能的恶化，这是阻碍气凝胶纤维实际应用的巨大障碍。因此，世界各地的研究人员都在努力改善气凝胶纤维的力学性能。气凝胶纤维的力学性能与工业纤维的标准还有很大的差距。设计高强度、隔热的气凝胶纤维仍然是一个巨大的挑战。
4、众所周知，复合材料具有可设计性强和性能优异的优点，过去的几十年中在工业应用和科学研究中得到了广泛的应用。基于复合增强理论，为了提高复合材料的力学性能，人们开发了各
5、因此，如何制备一种能用于湿热环境中且力学性能、隔热性能与疏水性能都好的气凝胶纤维是目前亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、[技术问题]
2、高孔隙结构的气凝胶纤维力学性能很差；
3、复合材料中增强相和基底的结合差；
4、用于湿热环境下的材料隔热性能很差。
5、[技术方案]
6、为了解决上述问题，本专利技术将高硅氧纤维束作为芯层，交联型聚酰亚胺为壳层，两者复合之后经过超临界干燥，制备得到了气凝胶纤维。本专利技术制备得到的气凝胶纤维同时具有良好的隔热、力学和疏水性能。
7、本专利技术的第一个目的是提供一种制备气凝胶纤维的方法，包括如下步骤：
8、(1)改性聚酰胺酸前驱体的制备：
9、在二胺溶液中加入双端氨基改性聚硅氧烷(a-pdms)溶液，之后加入酸酐，进行缩合反应，得到改性聚酰胺酸前驱体溶液；
10、(2)混合前驱体溶液的制备：
11、在改性聚酰胺酸前驱体溶液中加入交联剂形成三维结构，再加入脱水剂和催化剂，混合均匀，得到混合前驱体溶液；
12、(3)气凝胶纤维的制备：
13、以pmma管作为容器，高硅氧纤维束作为芯层，混合前驱体溶液作为皮层，进行亚胺化反应，使得聚酰胺酸(paa)逐渐转化为交联聚酰亚胺，逐渐形成凝胶骨架；待反应完成之后，将pmma管溶解，干燥，得到皮芯结构的气凝胶纤维。
14、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中二胺溶液为二氨基二苯醚(oda)溶液，其溶剂为n,n-二甲基乙酰胺(dmac)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中的一种，浓度为10-30mg/ml。
15、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中双端氨基改性聚硅氧烷(a-pdms)溶液的溶剂为n,n-二甲基乙酰胺(dmac)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中的一种，质量浓度为5-6％。
16、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中酸酐为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(pmda)、4,4-氧双邻苯二甲酸酐(odpa)、3,3'，4,4'-联苯四甲酸二酐、4,4-氧双邻苯二甲酸酐中的一种。
17、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中二胺、酸酐、双端氨基改性聚硅氧烷(a-pdms)的摩尔比为1：(1-2)：(0.001-0.03)。
18、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中缩合反应是在150-300rpm、0-2℃下反应10-14h。
19、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中酸酐分3-6次加入，并在30min之内加完。
20、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中交联剂为1,3,5-三氨基苯氧基苯(tab)或过氧化苯甲酰(bpo)；脱水剂为乙酸酐或丙酸酐；催化剂为吡啶或三乙胺。
21、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中交联剂、脱水剂、催化剂和步骤(1)中二胺的摩尔比为(0.05-0.07)：(5-10)：(1-3)：1。
22、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中形成三维结构是在150-300rpm、0-2℃下搅拌3-5min。
23、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中化学亚胺化是在100-300rpm、0-2℃下搅拌0-10min。
24、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中高硅氧纤维束的直径为100-300μm，pmma管的直径为500-1000μm。
25、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)高硅氧纤维束中单根纤维直径为15-25μm。
26、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中高硅氧纤维插在pmma管的中央，混合前驱体溶液注射在高硅氧纤维束和pmma管的空隙中，固定进行亚胺化反应。
27、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中亚胺化反应是在室温(20-30℃)条件下下反应10-15min。
28、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中pmma管的溶解是采用有机溶剂溶解，其中采用的有机溶剂为乙醇或丙酮。
29、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中干燥是采用超临界co2干燥法，具体是在50℃10mpa下进行干燥。
30、本专利技术的第二个目的是本专利技术所述的方法制备得到的气凝胶纤维。
31、本专利技术的第三个目的是提供一种织物，其采用本专利技术所述的气凝胶纤维织造得到。
32、在本专利技术的一种实施方式中，所述的织物是采用针织或机织进行织造得到。
33、本专利技术的第四个目的是本专利技术所述的气凝胶纤维、织物在制备功能材料中的应用。
34、在本专利技术的一种方式中，所述的功能材料可以用于极端湿热环境。
35、本专利技术的第五个目的是提供一种提高湿热环境下气凝胶纤维的力学、隔热和疏水性能的方法，包括如下步骤：
36、(1)改性聚酰胺酸前驱体的制备：
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【技术保护点】
1.一种制备气凝胶纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中二胺溶液为二氨基二苯醚溶液，其溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种，浓度为10-30mg/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中双端氨基改性聚硅氧烷溶液的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种，质量浓度为5-6％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中二胺、酸酐、双端氨基改性聚硅氧烷的摩尔比为1：(1-2)：(0.001-0.03)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中交联剂、脱水剂、催化剂和步骤(1)中二胺的摩尔比为(0.05-0.07)：(5-10)：(1-3)：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高硅氧纤维束的直径为100-300μm。
7.权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的气凝胶纤维。
8.一种织物，其特征在于，其采用权利要求7
9.权利要求7所述的气凝胶纤维、权利要求8所述的织物在制备功能材料中的应用。
10.一种提高湿热环境下气凝胶纤维的力学、隔热和疏水性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种制备气凝胶纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中二胺溶液为二氨基二苯醚溶液，其溶剂为n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺中的一种，浓度为10-30mg/ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中双端氨基改性聚硅氧烷溶液的溶剂为n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺中的一种，质量浓度为5-6％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中二胺、酸酐、双端氨基改性聚硅氧烷的摩尔比为1：(1-2)：(0.001-0.03)。
...【专利技术属性】
技术研发人员：李志强，付世豪，孙昌，韩立新，龙柱，李广斌，郭帅，石磊，葛志强，
申请(专利权)人：连云港市工业投资集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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