一种掺杂有机物的巨电流变液颗粒材料的制备方法技术

本发明专利技术属于材料科学领域，具体涉及到一种掺杂有机物的巨电流变液颗粒材料的制备方法。本材料颗粒的制备过程主要是通过溶胶－凝胶法实现，主要原料为１，４－丁内酯、钛酸丁酯、酒精，均为市面上普通试剂，因此用它们所做的电流变液也在实际应用中占有原材料优势。本发明专利技术所制备的电流变液颗粒材料配制的电流变液在５ｋＶ／ｍｍ的电场下可达到近５０ｋＰａ的屈服应力，比传统的电流变液（如纯ＴｉＯ↓［２］颗粒）提高近一个数量级，且电流密度小，有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学领域，具体涉及到一种摻杂有机物的巨电流变液颗粒材料的制备方法。
技术介绍
电流变液(electrorheologicalfluids，简称ER或ERF)是一种自身粘度在外电场作用下能够 显著增加的均匀悬浊液体。通常认为该变化是由于电场作用下电流变液中分散的微小颗粒被 极化为电偶极子，这些偶极子之间产生强烈的静电吸引从而引起液体宏观粘度的变化。该过 程中颗粒由无序的随机分布变为有序排列,通常形成一定的链状和柱状微观结构，该微观结构 对电流变液的宏观力学性能有很大影响。电流变液在电场作用下软硬连续可调的奇特性质具 有广泛和重要的应用价值，如汽车变速箱、减震器、刹车及其他力学设备等。传统电流变液 是基于颗粒极化产生的相互作用，根据介电理论预测，其剪切屈服强度的上限约为10 kPa。 电流变液被专利技术50年来，阻碍其应用的主要原因是剪切强度低。近年来专利技术的"巨电流变液" 是一类新型电流变液，其屈服强度可比传统电流变液大一个数量级以上，且与电场强度呈线 性关系，这一点和传统电流变液中的平方关系也明显不同，因此称之为"Giant Electrorheological-Fluids"， 简称GER。
技术实现思路
本专利技术提供了一种原料普通、步骤简单、经济适用的掺杂有机物的巨电流变液GER颗粒 材料的制备方法。本专利技术中掺杂有机物的巨电流变液颗粒的制备主要通过溶胶-凝胶法实现，具体步骤如下一、溶胶凝胶的制备配制溶液A和溶液B，溶液A的溶剂为无水乙醇，加入丁内酯和去离子水，溶液A中丁 内酯与无水乙醇体积比为1:2.5-7.5，去离子水为无水乙醇体积的10 16%;溶液B的溶剂为 无水乙醇，加入钛酸丁酯和冰醋酸，溶液B中钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1: 2，冰醋酸占 无水乙醇体积的5 8%;溶液A和溶液B分别搅拌均匀后，将溶液B置于搅拌机上搅拌，溶 液A滴加到溶液B中，溶液A和溶液B中无水乙醇体积比为1:2，直至滴完后继续搅拌一段 时间，待有混浊出现时，将其从搅拌机上取下密闭静置约2至5天，直至其中液体呈果冻状态不再流动时，便可认为凝胶完毕； 二、巨电流变液颗粒GER的制备将凝胶完毕的凝胶放入70 8(TC的烘箱里烘烤2至5天，直至其果冻状凝胶成为淡黄色 结晶干燥物质，将其取出人工粉碎得到粒径在微米至纳米量级的粉末，该粉末即为掺杂有机 物的巨电流变液颗粒。GER电流变液的调配，取1克GER颗粒放入玛瑙研钵中在6(TC左右烘干半小时，即以 一定量硅油(我们这里用的是粘度为50的甲基硅油)加入其中研磨均匀，加入的量因颗粒而 定，使颗粒基本上刚好能成均匀白色糊状物，即告电流变液配制成功。我们以每克粉末颗粒 兑加的硅油量来表示电流变液的体积分数，即兑了 0.5ml硅油在lg粉末里的，称之为0.5ml/g。由于Ti02颗粒应用比较广泛，十分容易获得，而所掺杂的丁内酯也是普通有机物之一， 因此用它们所做的电流变液也在实际应用中占有原材料优势。本专利技术所获得的电流变液在5kV/mm的电场下可达到近50kPa的屈服应力，比传统的电 流变液(如纯Ti02颗粒)提高近一个数量级，且电流密度小，有较好的应用前景。 附图说明图l: 0.5ml/g的电流变液的屈服应力和电流密度图。屈服应力对电场大部分呈线性，而 电流密度大体呈1.6次方关系。图2: 丁内酯修饰过的Ti02颗粒和未修饰的Ti02颗粒之间屈服应力的对比图。可见用丁内酯修饰使屈服应力提升近一个数量级。图3、图4:实施例三中三种颗粒以及实施例二中的颗粒各lg，分别兑加0.5ml硅油制成 电流变液测量其屈服应力和电流密度随电场强度的变化。图5:掺杂丁内酯与酒精不同比例的样品屈服应力对比。图6:掺杂丁内酯(1: 3)修饰的Ti02颗粒的SEM图像(机械粉碎得到不规则颗粒)。 图7:掺杂丁内酯(1: 3) Ti02颗粒的XRD衍射图样。图8:掺杂丁内酯(1: 3) Ti02颗粒的粒径分布图(平均粒径为919.4nm)。图9:红外透射光谱(a)掺杂丁内酯(1: 3)的1102颗粒；(b)单纯的同样以溶胶凝胶法制得的Ti02颗粒；(c) 丁内酯的标准红外谱。可见a比b在1735cm—'左右明显多出一个吸收峰，而这个峰是由于c的1777cm—'吸收峰所致(化学结合时吸收峰的移动)。具体实施方式实施例1:取30ml酒精、10ml丁内酯、3ml去离子水配成溶液A(即A中丁内酯和酒精体积比为1: 3)，取60ml酒精、30ml钛酸丁酯、3ml冰醋酸配成溶液B，将A滴加入B后搅拌约4小时， 然后静置4天凝胶后，放入75'C烘干4天得到淡黄色结晶状物质，取出人工粉碎后得到GER 颗粒。用lg这样的颗粒兑加0.5ml硅油电流变液并测量其屈服应力和电流密度，见图l，屈 服应力对电场大部分呈线性，而电流密度大体呈1.6次方关系。实施例2:取30ml酒精、Oml丁内酯、3ml去离子水配成溶液A，取60ml酒精、30ml钛酸丁酯、 3ml冰醋酸配成溶液B，将A滴加入B后搅拌约2小时，然后静置2天凝胶后，放入75'C烘 干4天得到淡黄色结晶状物质，取出人工粉碎后得到ER颗粒，因为未添加丁内酯，此颗粒 可视为传统电流变液颗粒。取lg这种颗粒兑0.5ml硅油制成电流变液并测屈服应力，同时另 取实施例一中颗粒lg兑0.5ml硅油制电流变液测应力，得到按比例1:3用丁内酯掺杂修饰制 作的Ti02颗粒和未掺杂的Ti02颗粒之间屈服应力的对比，见图2，可见用丁内酯掺杂使屈服 应力提升近一个数量级。实施例3:取30ml酒精、4ml 丁内酯、3ml去离子水配成溶液A (即A中丁内酯和酒精体积比为1: 7.5)，取60ml酒精、30ml钛酸丁酯、3ml冰醋酸配成溶液B，将A滴加入B后搅拌约2小 时，然后静置3天凝胶后，放入75'C烘干4天得到淡黄色结晶状物质，取出人工粉碎后得到 GER颗粒。取30ml酒精、6ml 丁内酯、3ml去离子水配成溶液A (即A中丁内酯和酒精体积比为1: 5)，取60ml酒精、30ml钛酸丁酯、3ml冰醋酸配成溶液B,将A滴加入B后搅拌约3小时， 然后静置4天凝胶后，放入75'C烘干4天得到淡黄色结晶状物质，取出人工粉碎后得到GER 颗粒。取30ml酒精、12ml 丁内酯、3ml去离子水配成溶液A(即A中丁内酯和酒精体积比为1: 2.5)，取60ml酒精、30ml钛酸丁酯、3ml冰醋酸配成溶液B，将A滴加入B后搅拌约5小 时，然后静置5天凝胶后，放入75'C烘干5天得到淡黄色结晶状物质，取出人工粉碎后得到 GER颗粒。取此三种颗粒以及实施例二中的颗粒各lg，分别兑加0.5ml硅油制成电流变液测量其屈 服应力和电流密度随电场强度的变化，见图3、图4。而后利用这些数据将这些颗粒的屈服应 力进行对比，见图5，确定A中添加丁内酯与酒精体积比为1:3时应力最强，亦即有最好的 ER效应。权利要求1. ，其特征是通过溶胶-凝胶法实现，具体步骤如下一、溶胶凝胶的制备配制溶液A和溶液B，溶液A的溶剂为无水乙醇，加入丁内酯和去离子水，溶液A中丁内酯与无水乙醇体积比为1∶2.5～7.5，去离子水为无水乙醇体积的10～16％；溶液B的溶剂为无水乙醇，加入钛酸丁酯和冰醋酸，溶液B中钛酸丁酯与无水乙醇体积比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺杂有机物的巨电流变液颗粒材料的制备方法，其特征是通过溶胶－凝胶法实现，具体步骤如下：　　　　一、溶胶凝胶的制备　　　　配制溶液Ａ和溶液Ｂ，溶液Ａ的溶剂为无水乙醇，加入丁内酯和去离子水，溶液Ａ中丁内酯与无水乙醇体积比为１∶２．５～７．５，去离子水为无水乙醇体积的１０～１６％；溶液Ｂ的溶剂为无水乙醇，加入钛酸丁酯和冰醋酸，溶液Ｂ中钛酸丁酯与无水乙醇体积比为１∶２，冰醋酸占无水乙醇体积的５～８％；溶液Ａ和溶液Ｂ分别搅拌均匀后，将溶液Ｂ置于搅拌机上搅拌，溶液Ａ滴加到溶液Ｂ中，溶液Ａ和溶液Ｂ中无水乙醇体积比为１∶２，直至滴完后继续搅拌一段时间，待有混浊出现时，将其从搅拌机上取下密闭静置约２至５天，直至其中液体呈果冻状态不再流动时，便可认为凝胶完毕；　　　　二、巨电流变液颗粒的制备　　　　将凝胶完毕的凝胶放入７０～８０℃的烘箱里烘烤２至５天，直至其果冻状凝胶成为淡黄色结晶干燥物质，将其取出人工粉碎得到粒径在微米至纳米量级的粉末，该粉末即为掺杂有机物的巨电流变液颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐莉，伍秀峰，周鲁卫，曹建国，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]