一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法技术

本申请提供了一种4,6‑二羟基嘧啶的制备方法，本发明专利技术将双极膜应用于4,6‑二羟基嘧啶的制备过程中，在酸化工艺前，预先采用双极膜处理4,6‑二羟基嘧啶制备过程中所形成的4,6‑二羟基嘧啶反应液，再进行酸化时，可明显降低酸液消耗量，同时，还降低了废水量以及废水中的含盐量，从而有利于降低环保压力并节约废水处理成本。

A method for preparing 4,6 two hydroxy pyrimidine.

The invention provides a method for preparing 4,6 two hydroxy pyrimidine, the preparation process of bipolar membrane used in 4,6 two hydroxy pyrimidine in the acidification process, advance by bipolar membrane preparation of two hydroxy pyrimidine formed in the process of 4,6 two hydroxy pyrimidine reaction liquid 4,6 treatment then, acidification, can significantly reduce the acid consumption, at the same time, but also reduce the amount of salt and the amount of wastewater in the wastewater, so as to reduce the environmental pressure and save the cost of wastewater treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，特别涉及一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法。
技术介绍
4,6-二羟基嘧啶通常作为精细化工原料或有机合成中间体，广泛应用于医药、农药及杀菌剂等的制备，例如在医药工业中可用来生产磺胺类药磺莫托辛、维生素B4、抗肿瘤药及辅助药类的中间体；此外，还可以用于合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的中间体等等。因此，4,6-二羟基嘧啶具有较大的市场需求，制备4,6-二羟基嘧啶具有重大意义。现有技术中通常通过以下几种方式制备4,6-二羟基嘧啶：(1)以丙二酸酯(如丙二酸二乙酯、或丙二酸二甲酯等)和甲酰胺为原料，在碱金属醇钠(如甲醇钠、乙醇钠等)的作用下形成4,6-二羟基嘧啶钠盐，加水稀释形成包含4,6-二羟基嘧啶钠盐的溶液，称之为4,6-二羟基嘧啶反应液，再将该反应液经过酸化得到4,6-二羟基嘧啶；(2)以乙酸酯和丙酰胺为原料，在碱金属醇钠的作用下形成4,6-二羟基嘧啶钠盐，加水稀释形成包含4,6-二羟基嘧啶钠盐的4,6-二羟基嘧啶反应液，再经过酸化得到4,6-二羟基嘧啶。可见，采用各种原料制备4,6-二羟基嘧啶时，都是先形成包含4,6-二羟基嘧啶钠盐的4,6-二羟基嘧啶反应液，再将4,6-二羟基嘧啶反应液进行酸化而得到4,6-二羟基嘧啶产品。因此，在制备4,6-二羟基嘧啶的过程中，酸化工艺通常是必不可少的步骤。然而，现有技术的制备过程中，酸化时需消耗大量的酸液，成本较高，同时，制备过程中还产生大量含盐废水，造成较大的环保压力，增加了废水处理成本。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，本专利技术在制备4,6-二羟基嘧啶的过程中，采用双极膜处理4,6-二羟基嘧啶反应液，能够明显降低酸化时酸液的消耗量，并降低了废水量以及废水中的含盐量，从而降低环保压力并节约废水处理成本。本专利技术提供了一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：A)提供4,6-二羟基嘧啶反应液，采用双极膜处理所述4,6-二羟基嘧啶反应液，得到双极膜处理液；B)对所述双极膜处理液酸化，得到4,6-二羟基嘧啶。优选的，所述双极膜处理液的PH≥9.0。优选的，所述双极膜处理液的PH为9～13。优选的，所述步骤B)中，在酸化时将所述双极膜处理液酸化至PH为2.5～3.5。优选的，所述步骤B)中，所述酸化的温度为小于等于40℃。优选的，所述步骤B)中，所述酸化采用的酸为盐酸或硫酸。优选的，所述步骤A)中，所述4,6-二羟基嘧啶反应液的形成过程为：将合成4,6-二羟基嘧啶的原料混合反应，形成中间产物；再对所述中间产物加水稀释，形成包含4,6-二羟基嘧啶钠盐的4,6-二羟基嘧啶反应液。优选的，所述合成4,6-二羟基嘧啶的原料包括丙二酸酯、甲酰胺和碱金属醇钠，或者包括丙二酰胺、乙酸甲酯和碱金属醇钠。优选的，所述步骤B)中，在酸化后，进行过滤和干燥，得到4,6-二羟基嘧啶。本专利技术提供了一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，与现有技术相比，本专利技术将双极膜应用于4,6-二羟基嘧啶的制备过程中，在酸化工艺前，本专利技术预先采用双极膜处理4,6-二羟基嘧啶制备过程中所形成的4,6-二羟基嘧啶反应液，再进行酸化时，可明显降低酸液消耗量，同时，还降低了废水量以及废水中的含盐量，从而有利于降低环保压力并节约废水处理成本。实验结果表明，相比于未进行双极膜处理，本专利技术的方案能够降低40％以上的酸液消耗量，大大降低了成本。具体实施方式本专利技术提供了一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：A)提供4,6-二羟基嘧啶反应液，采用双极膜处理所述4,6-二羟基嘧啶反应液，得到双极膜处理液；B)对所述双极膜处理液酸化，得到4,6-二羟基嘧啶。本专利技术提供的4,6-二羟基嘧啶的制备方法中，在对4,6-二羟基嘧啶反应液酸化前，预先采用双极膜进行处理，能够降低废水量及废水含盐量，且酸化时能够明显降低酸用量，大大降低了成本及环保压力。按照本专利技术，首先提供4,6-二羟基嘧啶反应液，采用双极膜处理所述4,6-二羟基嘧啶反应液，得到双极膜处理液。本专利技术中，4,6-二羟基嘧啶反应液的形成过程没有特殊限制，为本领域中常规4,6-二羟基嘧啶制备过程中产生的反应液即可；例如，将合成4,6-二羟基嘧啶的原料混合反应，形成中间产物；再对所述中间产物加水稀释溶解，则形成包含4,6-二羟基嘧啶钠盐的4,6-二羟基嘧啶反应液。其中，合成4,6-二羟基嘧啶的原料没有特殊限制，为本领域熟知的用于制备4,6-二羟基嘧啶的原料即可；本专利技术中，所述原料优选包括丙二酸酯、甲酰胺和碱金属醇钠，或者包括丙二酰胺、乙酸甲酯和碱金属醇钠。本专利技术中，所述丙二酸酯优选为丙二酸二乙酯和丙二酸二甲酯中的一种或几种；所述碱金属醇钠优选为甲醇钠和乙醇钠中的一种或几种。例如，在本专利技术的一些实施例中，以丙二酸二乙酯、甲酰胺和乙醇钠作为合成原料；在另一些实施例中，以丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠作为合成原料。本专利技术中，在提供4,6-二羟基嘧啶反应液后，采用双极膜处理所述4,6-二羟基嘧啶反应液，得到双极膜处理液。双极膜亦称双极性膜，是由一张阳膜和一张阴膜制成的阴阳复合膜，属于离子交换膜。本专利技术对双极膜的来源没有特殊限制，为一般市售品即可，如可以为购自浙江赛特膜技术有限公司、廊坊市亚德世环保设备有限公司或杭州蓝然环境技术有限公司等厂家的双极膜产品。本专利技术采用双极膜处理4,6-二羟基嘧啶反应液，反应液中的氢氧化钠与其它组分分离，汇集于双极膜碱室，从而降低了废水量以及废水中的含盐量；而且，在双极膜的处理下，将4,6-二羟基嘧啶反应液中的4,6-二羟基嘧啶二钠盐部分或全部转化为4,6-二羟基嘧啶一钠盐，减少了后续酸化时的酸用量。本专利技术中，优选采用双极膜处理4,6-二羟基嘧啶反应液至所得双极膜处理液的PH≥9.0；若低于此PH范围，则不仅难以达到处理效果，还易损伤双极膜。作为优选，所述双极膜处理液的PH为9～13。按照本专利技术，在得到双极膜处理液后，对所述双极膜处理液酸化，得到4,6-二羟基嘧啶。本专利技术中，所述酸化采用的酸的种类没有特殊限制，为本领域中常规酸类即可；作为优选，所述酸化所用的酸为盐酸或硫酸。本专利技术中，对双极膜处理液酸化时，优选酸化至PH为2.5～3.5；低于此范围或超出此范围，易造成4,6-二羟基嘧啶的损失，影响产品收率。本专利技术中，所述酸化的温度优选为小于等于40℃。温度过高易影响产品收率和外观。按照本专利技术，在对双极膜处理液酸化后，优选对酸化所得混合液进行过滤和干燥的后处理，从而得到4,6-二羟基嘧啶产品。所述过滤的方式没有特殊限制，为常用过滤手段即可，如可以为抽滤等。所述干燥的温度没有特殊限制，为本领域常规干燥条件，将过滤物干化即可。本专利技术提供了一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，本专利技术将双极膜应用于4,6-二羟基嘧啶的制备过程中，在酸化工艺前，本专利技术预先采用双极膜处理4,6-二羟基嘧啶制备过程中所形成的4,6-二羟基嘧啶反应液，之后在进行酸化时，可明显降低酸液消耗量，同时，还降低了废水量以及废水中的含盐量，从而有利于降低环保压力并节约废水处理成本。实验结果表明，相比于未进行双极膜处理，本专利技术的方案能够降低40％以上的酸液消耗量，大大降低了成本。现有技术中在制备4,6-二羟基嘧啶时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,6‑二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)提供4,6‑二羟基嘧啶反应液，采用双极膜处理所述4,6‑二羟基嘧啶反应液，得到双极膜处理液；B)对所述双极膜处理液酸化，得到4,6‑二羟基嘧啶。

【技术特征摘要】
1.一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)提供4,6-二羟基嘧啶反应液，采用双极膜处理所述4,6-二羟基嘧啶反应液，得到双极膜处理液；B)对所述双极膜处理液酸化，得到4,6-二羟基嘧啶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双极膜处理液的PH≥9.0。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述双极膜处理液的PH为9～13。4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中，在酸化时将所述双极膜处理液酸化至PH为2.5～3.5。5.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中，所述酸化的温度为小于等于40℃。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：张飞，丁永良，钟显威，陈伊柔，陈孝建，张兰，
申请(专利权)人：重庆紫光国际化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50