用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法技术

本发明专利技术公开用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获甲基苯丙胺样品中甲基苯丙胺的纯度，选择甲基苯丙胺质量分数大于或等于70wt％的缴获甲基苯丙胺样品作为纯化制备甲基苯丙胺标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备甲基苯丙胺标准物质；所得甲基苯丙胺的纯度高，可以直接作为标准品使用。本发明专利技术制备纯化方法得到的甲基苯丙胺经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。

Purification and preparation of methamphetamine standard substances for forensic scientific drug testing

The invention discloses a preparation method for the purification of methamphetamine drugs in forensic science standard material detection, which comprises the following steps: (1) the detection of methamphetamine seized methamphetamine purity in the sample selection, the mass fraction of methamphetamine is greater than or equal to 70wt% seized methamphetamine as sample preparation and purification of methamphetamine raw material of standard substance; (2) preparation methamphetamine standard material by using high performance liquid chromatography; high purity methamphetamine, can be directly used as the use of standard. The preparation and purification methods of methamphetamine obtained by NMR and HPLC tandem mass spectrometry, infrared spectroscopy analysis confirmed the purity by liquid chromatography and gas chromatography confirmed the fixed value, and no response to impurities determination of chromatography; preparation of standard material according to the requirements of the stability, uniformity, value, the total uncertainty estimates are in accordance with the relevant regulations, to achieve the desired target.

【技术实现步骤摘要】
用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法
本专利技术涉及法庭科学毒品检测。更具体地，涉及一种用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法。
技术介绍
目前，日趋严重的毒品问题已成为全球性的灾难。毒品的泛滥直接危害人民的身心健康，并给经济发展和社会进步带来巨大威胁。因此，建立法庭科学毒品检测量值溯源体系，提高毒品成份量测量技术，保证测量结果的可靠性和可比性，建立测量数据的共享与互认，为法庭提供准确可靠的证据，已成为世界各国毒品鉴定机构普遍关注的问题。毒品成份量测量技术及溯源性保障是一个有机的整体，是核心测量能力在法庭科学毒品成份量测量领域的重要体现。标准物质是贯穿于这个整体的骨架，是量值的载体，是毒品成份量溯源体系的关键要素，是保证测量结果在时间和空间上的准确性和可比性的重要基础，是实现有效测量即准确、可比、可溯源测量的根本保证。欧美等国家技术先进的毒品检测实验室大多采用Sigma等公司生产的国际上公认的标准物质，但在我国只能依赖进口的标准物质，量少价高，有许多还不能向中国提供。目前国内毒品分析中使用的“对照品”不仅种类极为有限，而且普遍缺乏完善的结构鉴定、纯度测定、均匀性和稳定性等相应的技术指标。这些都给涉毒案件检测带来一定的不确定性，直接影响到定量结果的准确性。而且，国内毒品标准物质的匮乏，已经成为制约我国实现法庭科学毒品检测化学测量方法标准化、测量结果的溯源和互认的主要障碍。因此，能够制备出用于法庭科学毒品检测的毒品标准物质已经成为我国毒品研究领域亟需解决的问题。甲基苯丙胺又称甲基安非他明、冰毒、去氧麻黄素、脱氧麻黄碱。英文通用名称：Methamphetaminehydrochloride，化学名称：1-苯基-2-甲氨基丙烷，ChemicalName：Dimethylphenylethylaminehydrochloride，甲基苯丙胺盐酸盐分子式：C10H15N·HCl，分子量：185.70(anhyd.)，CA登记号：51-57-0结构式为：理化性质：微带苦味，是一种无色片状结晶，熔点172℃～174℃，易溶于水(50mg/mL)、乙醇、不溶于乙醚，游离碱有氨臭。由于甲基苯丙胺分子中存在一个手性碳原子，因此甲基苯丙胺又分为左旋光学异构体和右旋光学异构体，二者等量混合物形成外消旋体。光学结构不同，其药性效果有很大差异，根据文献，右旋甲基苯丙胺比左旋甲基苯丙胺高几倍。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获甲基苯丙胺样品中甲基苯丙胺的纯度，选择甲基苯丙胺质量分数大于或等于70wt％的缴获甲基苯丙胺样品作为纯化制备甲基苯丙胺标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备甲基苯丙胺标准物质。上述用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)样品溶液的制备：称取1mg甲基苯丙胺样品溶于1mL甲醇中，配成质量体积浓度为1mg/mL甲基苯丙胺样品溶液用于高效液相色谱分析，使用前，样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤。(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packHRC-ODS柱(250mm×4.6mmI.D.，5μm)；流动相为甲醇：0.05％三氟乙酸/水＝25:75，等度洗脱；紫外检测波长220nm；流速1.0mL/min；柱温为室温；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇逐级稀释市售1.0mg/mL甲基苯丙胺甲醇溶液，配制成浓度分别为1.0,0.5,0.1,0.05,0.01,0.005,0.001mg/mL的甲基苯丙胺标准溶液，按步骤(1.2)中选定的色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录甲基苯丙胺色谱峰面积，以标准品的进样浓度(μg/mL)为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程，标准曲线的回归方程为：Y＝1930+5×106C，R2＝1.0000；确定线性范围：甲基苯丙胺在0.001～1mg/mL的范围内线性关系良好；(1.4)准确称取甲基苯丙胺白色晶体样品10mg于10mL容量瓶中，用色谱甲醇定容并混匀，配成质量浓度为1mg/mL的样品溶液；取该溶液经0.45μm微孔滤膜过滤后进行HPLC分析，连续测定3次，记录甲基苯丙胺峰面积并计算其平均值，按峰面积外标法计算样品中的甲基苯丙胺含量。上述用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2.1)样品溶液的制备：640mg甲基苯丙胺样品置于2mL容量瓶中，加入甲醇/水(体积比为1:1)至刻度线，超声5min，至样品全部溶解，配制成320mg/mL甲基苯丙胺样品溶液用于制备型高效液相色谱分离制备甲基苯丙胺标准品。使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；(2.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packPRC-ODS(H)制备柱(250mm×20mmI.D.，5μm)；流动相为甲醇：水＝5:95，并将甲醇和水充分混匀脱气后使用，等度洗脱；紫外检测波长220nm；流速10mL/min；上样量160μL；柱温为室温；收集信号阈值高于75mAu范围内的馏分；(2.3)将收集到的馏分经减压旋蒸后得到无色透明晶体，用蒸馏水溶解并调节溶液pH为12；加入正己烷，萃取2次，每次萃取时水相与有机相体积比为1：1，合并有机相，往有机相中加入有机相体积的二分之一的水，逐滴滴加0.01NHCl溶液直至溶液pH为4-5，旋转蒸发去除正己烷，剩余水相经过冷冻干燥或旋转蒸发获得最终制备产物甲基苯丙胺盐酸盐晶体，置于真空干燥箱室温下干燥。上述用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，在步骤(2.1)中，首先对甲基苯丙胺样品进行手性分析，并选择只含有单一异构体构型的样品作为制备原料得到相应的异构体标准物质。上述用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，对甲基苯丙胺样品进行手性分析包括如下步骤：(2.1.1)按体积比正己烷：异丙醇：三氟乙酸：二乙胺＝92:8:0.1:0.05配制手性分析用流动相；(2.1.2)1mg甲基苯丙胺样品溶于5mL萃取溶剂(按体积比甲醇：乙醇：流动相＝2:3:5)，配成质量体积浓度为0.2mg/mL甲基苯丙胺样品溶液用于手性柱液相色谱分析；使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；(2.1.3)色谱柱为CHIRALCELOZ-H柱，250mm×4.6mmI.D.，5μm；流动相为正己烷：异丙醇：三氟乙酸：二乙胺＝92:8:0.1:0.05，等度洗脱；紫外检测波长214nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；(2.1.4)试验选择的手性柱固定相为表面涂敷了手性多聚物的球形硅胶，手性多聚物为纤维素-三-(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)，甲基苯丙胺的紫外吸收图选择检测波长为214nm。本专利技术的有益效果如下：本专利技术制备纯化方法得到的甲基苯丙胺晶体中，按照高效液相色谱峰面积归一化法计算甲基苯丙胺纯度大于或等于99.1wt％。本专利技术制备纯化方法得到的甲基苯丙胺经核磁共振、液相色谱-本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获甲基苯丙胺样品中甲基苯丙胺的纯度，选择甲基苯丙胺质量分数大于或等于70wt％的缴获甲基苯丙胺样品作为纯化制备甲基苯丙胺标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备甲基苯丙胺标准物质。

【技术特征摘要】
1.用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获甲基苯丙胺样品中甲基苯丙胺的纯度，选择甲基苯丙胺质量分数大于或等于70wt％的缴获甲基苯丙胺样品作为纯化制备甲基苯丙胺标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备甲基苯丙胺标准物质。2.根据权利要求1所述的用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)样品溶液的制备：称取1mg甲基苯丙胺样品溶于1mL甲醇中，配成质量体积浓度为1mg/mL甲基苯丙胺样品溶液用于高效液相色谱分析，使用前，样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packHRC-ODS柱，250mm×4.6mmI.D.，5μm；流动相为V甲醇：V0.05％三氟乙酸/水＝25:75，0.05％三氟乙酸/水是指三氟乙酸的体积分数为0.05％的三氟乙酸溶液，等度洗脱；紫外检测波长220nm；流速1.0mL/min；柱温为室温；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇逐级稀释市售1.0mg/mL甲基苯丙胺甲醇溶液，配制成浓度分别为1.0,0.5,0.1,0.05,0.01,0.005,0.001mg/mL的甲基苯丙胺标准溶液，按步骤(1.2)中选定的色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录甲基苯丙胺色谱峰面积，以标准品的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程，标准曲线的回归方程为：Y＝1930+5×106C，R2＝1.0000；确定线性范围：甲基苯丙胺在0.001～1mg/mL的范围内线性关系良好；(1.4)准确称取甲基苯丙胺白色晶体样品10mg于10mL容量瓶中，用色谱甲醇定容并混匀，配成质量浓度为1mg/mL的样品溶液；取该溶液经0.45μm微孔滤膜过滤后进行HPLC分析，连续测定3次，记录甲基苯丙胺峰面积并计算其平均值，按峰面积外标法计算样品中的甲基苯丙胺含量。3.根据权利要求1所述的用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2.1)样品溶液的制备：640mg甲基苯丙胺样品置于2mL容量瓶中，加入甲醇和水至刻度线，V甲醇：V水...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑珲，高利生，郑晓雨，张春水，赵阳，常颖，贺剑锋，翟晚枫，李彭，赵彦彪，杨虹贤，刘克林，钱振华，
申请(专利权)人：公安部物证鉴定中心，
类型：发明
国别省市：北京,11