The present invention discloses a method for the preparation of substituted phosphonate ester, which is formed by reducing the substitution of halogenated phosphonate ester under the action of a reducing agent. The preparation method of the invention, phosphinates replace the best screening through a lot of experiments, the process design is reasonable, technology is simple and efficient, especially in screening out the best reaction conditions, including reaction solvent, reaction temperature, reaction time and reaction pH value, can obviously improve the reaction yield, the yield was 85 95%, less side effects, can greatly reduce the production cost, and can realize the industrialization production and has good application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种合成取代次膦酸酯的新方法
本专利技术属于合成化学
，具体涉及一种取代次膦酸酯的制备方法。
技术介绍
有机次膦酸酯是一类重要的有机膦化合物，在生物、医药以及光学活性材料等方面有着广泛的应用。目前已知的有机次膦酸酯类化合物大多是通过化学方法合成的,具有膦手性中心的有机次膦酸酯一般具有良好的光学活性以及生物活性，在石油化工、光学活性材料、农药、医药食品添加剂、生物等领域有着广泛的应用前景。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术目的是为了克服现有技术的不足，提供一种工艺设计合理，操作方便，成本低，得率高的取代次膦酸酯的制备方法。技术方案：为解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案为：一种取代次膦酸酯的制备方法，它包括以下步骤：步骤1：将取代膦酰二甲酯溶于溶剂中，缓慢滴加到回流的二卤亚砜中，回流，反应完毕，减压蒸馏得到取代膦酰二卤；其反应方程式为：步骤2：将醇和三乙胺溶解于苯中，在氮气(或氩气)保护和冰水浴的情况下，缓慢滴加步骤1制备得到的取代膦酰二卤的苯溶液，滴加完毕后，恢复至室温反应至反应完毕，硅藻土过滤，浓缩，生成卤代膦酸酯；其反应方程式为：步骤(3)：取步...
【技术保护点】
一种取代次膦酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将取代膦酸二甲酯溶于溶剂中，缓慢滴加到回流的二卤亚砜中，回流，至反应完毕，减压蒸馏得到取代膦酰二卤；其反应方程式为：
【技术特征摘要】
1.一种取代次膦酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将取代膦酸二甲酯溶于溶剂中，缓慢滴加到回流的二卤亚砜中，回流，至反应完毕，减压蒸馏得到取代膦酰二卤；其反应方程式为：步骤2：将醇或酚和有机碱溶解于苯中，在氮气或氩气保护下和冰水浴的情况下，缓慢滴加步骤(1)制备得到的取代膦酰二卤的苯溶液，滴加完毕后，恢复至室温，发生酯化反应生成卤代膦酸酯，其反应方程式为：步骤(3)：取步骤(2)制备得到的卤代膦酸酯在还原剂的作用下还原生成取代次膦酸酯；其反应方程式为：2.根据权利要求1所述的取代次膦酸酯的制备方法，其特征在于，R1和R2为C1-C6的烷基，苯基或萘基；X为F,Cl，Br或I。3.根据权利要求1所述的取代次膦酸酯的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：张锁秦，张恒，郑良玉，张广良，费兆奎，王奇峰，乐成芝，
申请(专利权)人：吉林大学，江苏绿叶农化有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22
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