The invention relates to a preparation method of a kind of glufosinate intermediate ethyl methyl propionaldehyde phosphonate, which belongs to the field of organic chemistry. The preparation method comprises the following steps: 1. 3,3 two ethoxy methyl phosphonic acid ester as raw materials by catalytic hydrolysis of ethyl methyl propionaldehyde phosphonate; the catalyst is a sulfonic acid resin, strong acidic ion exchange resin or perfluorinated sulfonic acid resin; the first step was obtained by filtration recovery of sulfonic acid resin, filtrate decompression exsolution by ethyl methyl propionaldehyde phosphonate. The specific preparation methods are as follows. By optimizing the catalyst, the reaction time is greatly shortened, and the yield is improved. At the same time, the catalyst is easy to recycle, can be reused, and reduces the production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种草铵膦中间体甲基丙醛基膦酸乙酯的制备方法
本专利技术涉及一种草铵膦中间体甲基丙醛基膦酸乙酯的制备方法,属于有机化学领域。
技术介绍
草铵膦(glufosinate-ammonium)由赫斯特公司开发生产,属膦酸类除草剂,是谷氨酰胺合成抑制剂,非选择性(灭生性)触杀型除草剂。开发于上个世纪80年代,作为除草剂获得登记使用是1984年。草铵膦是世界大吨位农药品种,也是世界第二大转基因作物耐受除草剂。毒性低,较为安全,在土壤中易于降解,对作物安全,不易飘移,除草谱广,活性高,用量少,环境压力小,杀草迅速,能快速杀死100种以上的禾本科和阔叶杂草,可用水做基剂,使用安全方便,这些是该品优于其他除草剂的特点,所以这个产品在出现了众多高效超高效的产品后,依然可以畅销。目前化学合成法比较成熟的工艺是Strecker法(US6359162),该路线以甲基亚磷酸二乙酯为原料与丙烯醛反应得到缩醛产物,在经盐酸解缩、氰化、水解反应得到草铵膦。该路线解缩过程工艺繁琐,收率不是十分理想,过量酸不便于回收利用,对设备腐蚀。制约了该方法在工业化方面的应用。而现有技术中以3,3-二乙氧基丙基甲基膦酸乙酯为原料制备甲基丙醛基膦酸乙酯的方法,是采用盐酸作为催化剂,其存在收率低,不易回收等问题。
技术实现思路
本专利技术以3,3-二乙氧基丙基甲基膦酸乙酯为原料,通过新的催化剂,解决了上述的问题。本专利技术提供了一种草铵膦中间体甲基丙醛基膦酸乙酯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:①以3,3-二乙氧基丙基甲基膦酸乙酯为原料,经催化剂催化水解制备甲基丙醛基膦酸乙酯;所述催化剂为磺酸树脂、强酸性离 ...
【技术保护点】
一种草铵膦中间体甲基丙醛基膦酸乙酯的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:①以3,3‑二乙氧基丙基甲基膦酸乙酯为原料,经催化剂催化水解制备甲基丙醛基膦酸乙酯;所述催化剂为磺酸树脂、强酸性离子交换树脂或过氟磺酸树脂;②将步骤①所得产品经过滤回收磺酸树脂,滤液经减压脱溶,得到甲基丙醛基膦酸乙酯。
【技术特征摘要】
1.一种草铵膦中间体甲基丙醛基膦酸乙酯的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:①以3,3-二乙氧基丙基甲基膦酸乙酯为原料,经催化剂催化水解制备甲基丙醛基膦酸乙酯;所述催化剂为磺酸树脂、强酸性离子交换树脂或过氟磺酸树脂;②将步骤①所得产品经过滤回收磺酸树脂,滤液经减压脱溶,得到甲基丙醛基膦酸乙酯。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为磺酸树脂。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量为3,3-二乙氧基丙基甲基膦酸乙酯的0.01-0.1倍重量。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量为3,3-二乙氧基丙基甲基膦酸乙酯的0.03-0....
【专利技术属性】
技术研发人员:董永侠,向彬,李君,
申请(专利权)人:内蒙古佳瑞米精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:内蒙古,15