The invention discloses a high purity (2,4,6 three methyl benzoyl) method for preparing phenyl phosphinic acid ethyl ester, the specific steps are as follows: with phenyl phosphinic acid and aromatic aldehyde intermediates have been prepared by catalytic oxidation by benzoyl phenyl phosphinic acid, followed by two ethyl sulfate in ethylation response object. The invention adopts the high quality raw material is stable, by-product impurities in the process of synthesis of target compounds can be removed by neutralization treatment, so as to obtain the target with purity of more than 99%, to meet the market for high purity photoinitiator (2,4,6 three benzoyl methyl) phenyl phosphinic acid ethyl ester demand.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次磷酸乙酯的制备方法
本专利技术涉及一种高纯度(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的制备方法,属于精细化学品制备领域。
技术介绍
(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(光引发剂TPO-L)是一种重要的光引发剂,因其常温下为液体,具有使用方便,与基料相容性好等特点在油漆涂料行业应用广泛。当前TPO-L的制备主要有两种方法,一种是通过二乙氧基苯基膦与2,4,6-三甲基苯甲酰氯发生阿布左夫反应法,该法主要问题是其二乙氧基苯基膦原料易分解,制备中由于杂质苯基膦酸二乙酯的存在导致合成的目标物纯度差,只能达到95%左右,合成的产品在高端领域应用受限。另一种合成方法,是由苯基膦酸单乙酯与2,4,6-三甲基苯甲醛反应后经氧化得到目标物,该法同样由于原料苯基膦酸单乙酯不稳定,反应中易变质,从而造成目标物纯度差,通常只能得到纯度低于95%的产品,限制了其在高端领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的制备方法,该法的特点是可以克服已有技术产品纯度低的缺点,通过原料选取和过程控制可以有效除去杂质,得到纯度高于99%的目标物。本专利技术所采用的技术解决方案是:一种高纯度(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的制备方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入苯基次膦酸和溶剂,控制温度滴加2,4,6-三甲基苯甲醛,加完后保温反应,制备得到中间体;(2)步骤(1)反应完成后,降温到室温,加入盐酸调节pH到4-6,加入催化剂V2O5或V2O5的配合物,控制温度滴加氧 ...
【技术保护点】
一种高纯度(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在反应釜中加入苯基次膦酸和溶剂,控制温度滴加2,4,6‑三甲基苯甲醛,加完后保温反应,制备得到中间体;(2)步骤(1)反应完成后,降温到室温,加入盐酸调节pH到4‑6,加入催化剂V2O5或V2O5的配合物,控制温度滴加氧化剂双氧水或过氧化叔丁醇,加完后保温反应到中间体全部反应完全,得到反应混合物一;(3)向步骤(2)所得反应混和物一中加入等体积水,用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到中性,分出水层,用清水洗涤,过量的氧化剂用亚硫酸钠水溶液还原,分出有机层,再用清水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥脱水,过滤除去干燥剂;(4)向经脱水的有机层中分批加入氢氧化钠,控制温度滴加硫酸二乙酯,加完后保温反应到反应结束,得到反应混合物二;(5)将反应混和物二用氢氧化钠调节pH到8‑10后,用等体积水洗涤,分出有机层,有机层经无水硫酸钠干燥脱水后,减压蒸除水得目标物(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在反应釜中加入苯基次膦酸和溶剂,控制温度滴加2,4,6-三甲基苯甲醛,加完后保温反应,制备得到中间体;(2)步骤(1)反应完成后,降温到室温,加入盐酸调节pH到4-6,加入催化剂V2O5或V2O5的配合物,控制温度滴加氧化剂双氧水或过氧化叔丁醇,加完后保温反应到中间体全部反应完全,得到反应混合物一;(3)向步骤(2)所得反应混和物一中加入等体积水,用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH到中性,分出水层,用清水洗涤,过量的氧化剂用亚硫酸钠水溶液还原,分出有机层,再用清水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥脱水,过滤除去干燥剂;(4)向经脱水的有机层中分批加入氢氧化钠,控制温度滴加硫酸二乙酯,加完后保温反应到反应结束,得到反应混合物二;(5)将反应混和物二用氢氧化钠调节pH到8-10后,用等体积水洗涤,分出有机层,有机层经无水硫酸钠干燥脱水后,减压蒸除水得目标物(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯。2.根据权利要求1所述的一种高纯度(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的制备方法,其特征在于步骤(1)中:所述溶剂为苯、甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺。3.根据权利要求1所述的一种高纯度(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯的制备方法,其特征在于步骤(1)中:所述苯基次膦酸与2...
【专利技术属性】
技术研发人员:王忠卫,吴邦元,王祥,李焕成,侯计金,
申请(专利权)人:江苏富比亚化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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