一种热压法制备高纯微观组织可控的钼铌合金靶材方法技术

本发明专利技术提供一种热压法制备高纯微观组织可控的钼铌合金靶材方法，通过热压方法制备高致密的钼铌合金溅射靶材，致密度可达到99％以上，采用氮化硼和石墨的组合模具可以有效阻止渗碳现象，获得高致密高纯的微观组织可控的钼铌合金靶材，降低了烧结温度，降低成本。同时，克服了粉末冶金工艺致密度低的现象，熔炼铸造的组织粗大、成分不均匀，热等静压成本过高的缺点。

Hot pressing method for preparing high purity microstructure controllable Mo Nb alloy target material

The present invention provides a method of Mo Nb alloy target material prepared by hot pressing high purity microstructure controllable preparation, Mo Nb alloy sputtering target with high density by hot pressing method, the density can reach above 99%, the combination of boron nitride and graphite mold can effectively prevent carburization phenomenon, the molybdenum niobium alloy target with high density and high purity the microstructure controllable, decreasing sintering temperature, reduce the cost. At the same time, the phenomenon of low density of powder metallurgy process is overcome, and the disadvantages of large size, uneven composition and high cost of hot isostatic pressing are introduced.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高温难熔金属靶材制备领域，具体涉及一种热压法制备高纯微观组织可控的钼铌合金靶材方法。
技术介绍
随着计算机、数字电视和各种数码产品的发展，液晶显示器的用量极大增加。其中的重要部件薄膜晶体管对液晶显示器的质量有着重要影响，而作为生产薄膜晶体管的钼靶材直接决定了薄膜晶体管的质量。钼具有优良的电导性和热稳定性，被广泛应用于电极、布线材料和阻挡层材料。钼-铌合金材料由于其优异的导电能力，抗氧化性能和较低的镀膜应力，在液晶显示器的薄膜晶体管中作为重要的靶材有广泛的应用。通常,钼铌合金溅射靶材所采用的制备工艺包括：熔炼铸造法：熔炼铸造法指将一定成分配比的合金原料熔炼，再将合金溶液浇注于模具中，形成铸锭，最后经机械加工制成靶材。为保证铸锭的杂质元素含量尽可能低，一般在真空中进行熔炼和铸造。但铸造过程中，材料组织内部难免存在一定的孔隙，这些孔隙会导致溅射过程中的微粒飞溅，从而影响薄膜的质量。粉末冶金法：对于钼铌合金靶材的制备,常用的粉末冶金工艺包括将一定量的钼粉和铌粉混合后,经冷等静压、真空烧结得到钼铌合金靶材。由于晶粒的过分长大易造成气孔缺陷，此种工艺得到的靶材相对密度仅有80％多,气孔率大,在溅射过程中产生微粒飞溅,进而显著降低溅射镀膜的质量。热等静压工艺是将一定比例的钼粉和铌粉混合,经热等静压获得钼铌合金靶材。此种工艺得到的靶材相对密度可以达到98％以上,但由于所用设备复杂、成本过高。采用冷等静压、真空烧结制得烧结坯后,再经锻造或轧制加工,得到相对密度98％以上的靶材。但由于烧结坯密度低等问题,加工成品率低,而且流程长、操作复杂、成本高。通过热压的方法可以获得高致密的靶材，但石墨的渗碳问题不好解决，但通过氮化硼和石墨的组合模具可以有效避免这一问题，来制备高致密高纯的钼铌合金靶材。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种热压法制备高纯微观组织可控的钼铌合金靶材方法，所述方法通过对氮化硼和石墨的组合模具热压，制备微观组织可控的钼铌合金靶材；进一步地，所述方法包括以下步骤：(1)按重量百分比称量钼粉85％～95％，其余为铌粉进行混合；(2)按步骤(1)所得的混合粉末放入模具中热压烧结，得到烧结坯，降温过程随炉冷却；(3)按步骤(2)所得的烧结坯进行表面处理和机加工，获得微观组织可控的钼铌合金靶材；进一步地，所述步骤(2)中烧结炉为真空热压炉；进一步地，所述步骤(2)中真空热压的保温温度为1600～1800℃，保温时间为2～5小时，加压压强为30～100MPa；进一步地，所述步骤(2)中的热压模具为氮化硼和石墨的组合模具，外层为石墨的内层为氮化硼的套管和垫片；进一步地，所述步骤(2)中的热压烧结升温过程中在500～800℃时有30～90分钟的保温阶段；本专利技术的有益效果如下：1)利用本专利技术所述热压的方法可以制备高致密的钼铌合金溅射靶材，致密度可达到99％以上；2)采用氮化硼和石墨的组合模具可以有效阻止渗碳现象，获得高致密高纯的微观组织可控的钼铌合金靶材，降低了烧结温度，降低成本；3)克服了粉末冶金工艺致密度低的现象，熔炼铸造的组织粗大、成分不均匀，热等静压成本过高的缺点。附图说明图1为本专利技术所述组合模具的正视图、俯视图和爆炸图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。相反，本专利技术涵盖任何由权利要求定义的在本专利技术的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本专利技术有更好的了解，在下文对本专利技术的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本专利技术。下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不作为对本专利技术的限定。下面为本专利技术的举出最佳实施例：实施例1钼粉选用洛阳永卓钨钼材料有限公司牌号为FMo―1的产品，钼粉的费氏粒度分别为8.4μm，铌粉选用宁夏东方钽业股份有限公司牌号为FNb―1的产品,铌粉的费氏粒度分别为12μm，上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤：(1)按重量百分比称量90％的钼粉、10％的铌粉后加入行星式球磨机，磨球选用氧化锆球，球料比为2比1，球磨时间为8小时，得到混合粉末；(2)按步骤(1)中所得的混合粉末加入氮化硼和石墨的组合模具中，采用上海晨光真空热压炉进行热压烧结，烧结中在600℃保温30分钟，然后升温到1800℃，保温2小时，保温过程中加压压强30MPa，之后随炉冷却到室温得到烧结坯，整个过程中真空度为1x10-3Pa；(3)按步骤(2)中所得的烧结坯进行表面处理后机加工即可。实施例2钼粉选用洛阳永卓钨钼材料有限公司牌号为FMo―1的产品，钼粉的费氏粒度分别为8.4μm，铌粉选用宁夏东方钽业股份有限公司牌号为FNb―1的产品,铌粉的费氏粒度分别为12μm，上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤：(1)按重量百分比称量95％的钼粉、5％的铌粉后加入行星式球磨机，磨球选用氧化锆球，球料比为2比1，球磨时间为8小时，得到混合粉末；(2)按步骤(1)中所得的混合粉末加入氮化硼和石墨的组合模具中，采用上海晨光真空热压炉进行热压烧结，烧结中在600℃保温30分钟，然后升温到1800℃，保温2小时，保温过程中加压压强30MPa，之后随炉冷却到室温得到烧结坯，整个过程中真空度为1x10-3Pa；(3)按步骤(2)中所得的烧结坯进行表面处理后机加工即可。实施例3钼粉选用洛阳永卓钨钼材料有限公司牌号为FMo―1的产品，钼粉的费氏粒度分别为8.4μm，铌粉选用宁夏东方钽业股份有限公司牌号为FNb―1的产品,铌粉的费氏粒度分别为12μm，上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤：(1)按重量百分比称量90％的钼粉、10％的铌粉后加入行星式球磨机，磨球选用氧化锆球，球料比为2比1，球磨时间为8小时，得到混合粉末；(2)按步骤(1)中所得的混合粉末加入氮化硼和石墨的组合模具中，采用上海晨光真空热压炉进行热压烧结，烧结中在600℃保温30分钟，然后升温到1850℃，保温3小时，保温过程中加压压强30MPa，之后随炉冷却到室温得到烧结坯，整个过程中真空度为1x10-3Pa；(3)按步骤(2)中所得的烧结坯进行表面处理后机加工即可。实施例4钼粉选用洛阳永卓钨钼材料有限公司牌号为FMo―1的产品，钼粉的费氏粒度分别为8.4μm，铌粉选用宁夏东方钽业股份有限公司牌号为FNb―1的产品,铌粉的费氏粒度分别为12μm，上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤：(1)按重量百分比称量90％的钼粉、10％的铌粉后加入行星式球磨机，磨球选用氧化锆球，球料比为2比1，球磨时间为8小时，得到混合粉末；(2)按步骤(1)中所得的混合粉末加入氮化硼和石墨的组合模具中，采用上海晨光真空热压炉进行热压烧结，烧结中在600℃保温30分钟，然后升温到1880℃，保温2小时，保温过程中加压压强30MPa，之后随炉冷却到室温得到烧结坯，整个过程中真空度为1x10-3Pa；(3)按步骤(2)中所得的烧结坯进行表面处理后机加工即可。对比案例1作为比较，采用与上述案例中相同的钼粉和铌粉来制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热压法制备高纯微观组织可控的钼铌合金靶材方法，其特征在于，所述方法通过对氮化硼和石墨的组合模具热压，制备微观组织可控的钼铌合金靶材。

【技术特征摘要】
1.一种热压法制备高纯微观组织可控的钼铌合金靶材方法，其特征在于，所述方法通过对氮化硼和石墨的组合模具热压，制备微观组织可控的钼铌合金靶材。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)按重量百分比称量钼粉85％～95％，其余为铌粉进行混合；(2)按步骤(1)所得的混合粉末放入模具中热压烧结，得到烧结坯，降温过程随炉冷却；(3)按步骤(2)所得的烧结坯进行表面处理和机加工，获得微观组织可控的钼铌合金靶材。3.根据权利要求2所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆有军，高杰，侯俊峰，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：宁夏;64