高纯纳米氧化铝的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯纳米氧化铝的生产方法。本方法以硫酸铝为铝源，碳酸铵为沉淀剂，低温液相合成，加入分散剂防止团聚，经过压滤后转入蒸馏釜，进行醇与水的共沸蒸馏脱去水分，在900‑1200℃下将粉体进行高温煅烧得到α‑Al

【技术实现步骤摘要】
高纯纳米氧化铝的生产方法
本专利技术涉及无机超高纯纳米粉体制备
，具体涉及一种高纯纳米氧化铝的生产方法。
技术介绍
高纯纳米氧化铝具有硬度高、尺寸稳定性好、性能优越，可用作涂料、橡胶、塑料耐磨增硬剂、荧光粉、锂电池隔膜涂层材料、锂电池正极材料添加剂、精密抛光粉、蓝宝石衬底等。目前国内工业生产高纯纳米氧化铝的方法主要有两大类，一类是固相热解法，一类是液相水解法。固相热解多是在拜耳法的基础上进行改进，液相水解法的铝源分为无机铝盐和有机铝盐，目前醇铝盐水解是生产超高纯纳米氧化铝的重要方法，为了控制得到理想产品，大家一直在延续之前的做法下还改进此方法，比如在专利公告号为CN105948090A、CN105984891A、CN102874854B等专利中所公开的方法。对于液相沉淀法也是一种重要方法，专利公告号为CN1285510C所述专利中公布了硫酸铝和碱液均匀沉淀法制备氢氧化铝的方法，在专利公告号CN1298630C所述专利中公布了利用硫酸铝铵和碳酸铵可以制备涂层用活性纳米氧化铝，而专利公告号CN100473610C所述专利中在上述专利中改变工艺和沉淀剂可以得到纤维状纳米氧化铝，专利公告号CN101391788A公布了利用硫酸铝铵和尿素在脲酶催化作用下均匀沉淀得到抛光液用氧化铝粉，专利公告号ZL103693664B所述专利中在上述专利中改用氨水作为沉淀剂，加入分散剂也可得到抛光氧化铝。专利公告号CN105060324A、CN103910369B、CN104708009A和CN103787394B所述专利中将硝酸铝也作为铝源，尿素、氢氧化钠或碳酸氢铵作为沉淀剂进行反应得到纳米氧化铝。这些液相沉淀方法制备的氧化铝纯度不高，有些粒径较大。相关工艺只局限于实验室，没有相关的放大实验。目前高纯纳米氧化铝的制备主要停留在试验探索阶段，探索出适合工业化生产的工艺流程是很迫切的。高纯纳米氧化铝多以价格昂贵的醇盐原料，工艺相对复杂，规模较小，成本较高，严重制约了它的产业化进程。
技术实现思路
为克服现有技术上的不足，本专利技术的目的在于提供一种生产工艺简单，成本较低的高纯纳米氧化铝的工业化生产方法。本专利技术的技术方案如下：(1)配料1.一种高纯纳米氧化铝的工业化生产方法，其特征在于：包括如下所述步骤为：(1)配料将无机铝盐和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.2～0.6mol/L的溶液B，其中分散剂含量为1～6wt％；将碱液和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.6～1.2mol/L的溶液A，其中分散剂含量为1～6wt％。(2)液相合成先将溶液A经过袋式过滤器，泵入主反应釜中，开动搅拌，加入高纯水调pH值为9～10，再将溶液B经过袋式过滤器，泵入主反应釜中反应1～3小时制成溶液C。(3)压滤洗涤将溶液C泵入隔膜压滤机，用高纯水洗涤，去除杂质离子，制得滤饼。(4)共沸蒸馏脱水将滤饼含水量控制为5～20wt％时转移至蒸馏釜中，泵入重蒸的醇进行减压蒸馏，控制温度，冷却回流；脱水完成后，温度上升持续回流，蒸出醇回收，得到蓬松粉体。(5)煅烧将粉体置于带盖刚玉坩埚，放于炉腔内，程序升温，然后在900～1200℃内恒温1～3小时，得到高纯纳米氧化铝，纯度为99.99～99.999％。进一步的技术方案在于，步骤(2)中所述溶液B的泵入主反应釜的流速在1～4m3/h。进一步的技术方案在于，步骤(4)中所述的重蒸的醇为丁醇或戊醇，所述滤饼与所述重蒸的醇的用量体积比为1：10～1：20。进一步的技术方案在于，所述步骤(1)中无机铝盐为高纯硫酸铝或者硝酸铝，其纯度≥99.9％；所述碱液为高纯氢氧化钠、氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的一种，其纯度≥99.9％。进一步的技术方案在于，所述高纯水为电阻率为15～18兆欧的纯净水。进一步的技术方案在于，所述分散剂为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000中的一种或几种。进一步的技术方案在于，所述步骤(2)中袋式过滤器用于过滤掉溶液A、B的不溶性杂质。进一步的技术方案在于，所述步骤(3)中控制隔膜压力在0.1～0.4MPa，洗涤时间在10～30min。进一步的技术方案在于，所述步骤(4)中蒸馏釜内的真空度为0.04～0.08MPa，温度50～80℃，回流时间3-7小时。进一步的技术方案在于，所述步骤(5)中程序升温为以升温速率10℃/min升至500℃，再以15℃/min升至900℃，然后以5℃/min升至1100℃，接着恒温1～3小时。本专利技术在于通过改进现有制备高纯纳米氧化铝的工艺，专利技术一种适合工业化生产的方法。利用无机铝盐液相反应能够得到纯度达99.992以上的纳米氧化铝，此工艺简单易操作、尾气回收，减少废液排放，为环保贡献一份力量，减少企业处理废水的费用，节约资源降低成本，本工艺收率较高。附图说明图1是本专利技术提出的高纯纳米氧化铝合成方法的工艺流程图。具体实施方式本专利技术公开了一种高纯纳米氧化铝的工业化生产方法，如图1所示。其包括如下所述步骤为：(1)配料将无机铝盐和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.2～0.6mol/L的溶液B，其中分散剂含量为1～6wt％；将碱液和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.6～1.2mol/L的溶液A，其中分散剂含量为1～6wt％。(2)液相合成先将溶液A经过袋式过滤器，泵入主反应釜中，开动搅拌，加入高纯水调pH值为9～10，再将溶液B经过袋式过滤器，泵入主反应釜中反应1～3小时制成溶液C。(3)压滤洗涤将溶液C泵入隔膜压滤机，用高纯水洗涤，去除杂质离子，制得滤饼。(4)共沸蒸馏脱水将滤饼含水量控制为5～20wt％时转移至蒸馏釜中，泵入重蒸的醇进行减压蒸馏，控制温度，冷却回流；脱水完成后，温度上升持续回流，蒸出醇回收，得到蓬松粉体。(5)煅烧将粉体置于带盖刚玉坩埚，放于炉腔内，程序升温，然后在900～1200℃内恒温1～3小时，得到高纯纳米氧化铝，纯度为99.99～99.999％。优选的，步骤(2)中所述溶液B的泵入主反应釜的流速在1～4m3/h。优选的，步骤(4)中所述的重蒸的醇为丁醇或戊醇，所述滤饼与所述重蒸的醇的用量体积比为1：10～1：20。优选的，所述步骤(1)中无机铝盐为高纯硫酸铝或者硝酸铝，其纯度≥99.9％；所述碱液为高纯氢氧化钠、氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的一种，其纯度≥99.9％。优选的，所述高纯水为电阻率为15～18兆欧的纯净水。优选的，所述分散剂为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000中的一种或几种。优选的，所述步骤(2)中袋式过滤器用于过滤掉溶液A、B的不溶性杂质。优选的，所述步骤(3)中控制隔膜压力在0.1～0.4MPa，洗涤时间在10～30min。优选的，所述步骤(4)中蒸馏釜内的真空度为0.04～0.08MPa，温度50～80℃，回流时间3-7小时。优选的，所述步骤(5)中程序升温为以升温速率10℃/min升至500℃，再以15℃/min升至900℃，然后以5℃/min升至1100℃，接着恒温1～3小时。实施例1：α-Al2O3的制备将300kg碳酸铵(99.9％)和100kgPEG2000(99.9％)溶于2m3高纯水，经袋式过滤器，真空抽至主反应釜中。将500kg十八本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯纳米氧化铝的工业化生产方法，其特征在于：包括如下所述步骤为：(1)配料将无机铝盐和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.2～0.6mol/L的溶液B，其中分散剂含量为1～6wt％；将碱液和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.6～1.2mol/L的溶液A，其中分散剂含量为1～6wt％；(2)液相合成先将溶液A经过袋式过滤器，泵入主反应釜中，开动搅拌，加入高纯水调pH值为9～10，再将溶液B经过袋式过滤器，泵入主反应釜中反应1～3小时制成溶液C；(3)压滤洗涤将溶液C泵入隔膜压滤机，用高纯水洗涤，去除杂质离子，制得滤饼；(4)共沸蒸馏脱水将滤饼含水量控制为5～20wt％时转移至蒸馏釜中，泵入重蒸的醇进行减压蒸馏，控制温度，冷却回流；脱水完成后，温度上升持续回流，蒸出醇回收，得到蓬松粉体；(5)煅烧将粉体置于带盖刚玉坩埚，放于炉腔内，程序升温，然后在900～1200℃内恒温1～3小时，得到高纯纳米氧化铝，纯度为99.99～99.999％。

【技术特征摘要】
1.一种高纯纳米氧化铝的工业化生产方法，其特征在于：包括如下所述步骤为：(1)配料将无机铝盐和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.2～0.6mol/L的溶液B，其中分散剂含量为1～6wt％；将碱液和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.6～1.2mol/L的溶液A，其中分散剂含量为1～6wt％；(2)液相合成先将溶液A经过袋式过滤器，泵入主反应釜中，开动搅拌，加入高纯水调pH值为9～10，再将溶液B经过袋式过滤器，泵入主反应釜中反应1～3小时制成溶液C；(3)压滤洗涤将溶液C泵入隔膜压滤机，用高纯水洗涤，去除杂质离子，制得滤饼；(4)共沸蒸馏脱水将滤饼含水量控制为5～20wt％时转移至蒸馏釜中，泵入重蒸的醇进行减压蒸馏，控制温度，冷却回流；脱水完成后，温度上升持续回流，蒸出醇回收，得到蓬松粉体；(5)煅烧将粉体置于带盖刚玉坩埚，放于炉腔内，程序升温，然后在900～1200℃内恒温1～3小时，得到高纯纳米氧化铝，纯度为99.99～99.999％。2.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶液B的泵入主反应釜的流速在1～4m3/h。3.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：步骤(4)中所述的重蒸的醇为丁醇或戊醇，所述滤饼与所述重蒸的醇的用量体积比为1：10～1：2...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫德利，魏雨，林玉龙，
申请(专利权)人：河北铭万精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13