【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种尼龙助剂n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法。
技术介绍
1、n,n′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺；属于低分子量hals的代表性品种；具有光稳定效能高的特点，适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、abs等制品，尤其在聚烯烃制品中的光稳定效果是紫外线吸收剂和镍猝灭剂的3～4倍。
2、目前，对于尼龙助剂的制备主要有采用两步法进行，以2,2,6,6-四甲基-4-氨基派和间苯二甲既氯为原料得中间体，再将中间体水溶液用氢氧化钠溶液中和，经后处理得到产品，但是该方式采用分步骤生成固态的中间体，两次固态与液态反应，使得产品纯度较低，且在溶剂体系下进行分离，危险性较高，因此需要一种反应更为温和安全，产品收率更高，纯度更高且流程简单的制备方法。
技术实现思路
1、为解决现有技术存在的工序较长、产品纯度较低，且在溶剂体系下进行分离，危险性较高等问题，本专利技术提供了一种尼龙助剂n,n′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法。
2、本专利技术的技术方案为：
3、本专利技术提供了一种尼龙助剂n,n′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，具体包括如下步骤：
4、1)、向反应釜中加入2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶、加入相转移催化剂、水，且间苯二甲酰氯与相转移催化剂的重量比为1：
5、2)、常温下，向反应釜中同时滴加上一步骤溶解的间苯二甲酰氯/无水溶剂、液碱，控制滴加时间为2h，间苯二甲酰氯与液碱的摩尔比为1：(2～3)；
6、3)、滴加完毕，保温搅拌，共沸法蒸馏出体系中的有机溶剂，采出的含水有机溶剂通过精馏进行提纯并除水，用分水器分出上层无水溶剂进行回收套用；待溶剂脱净，降温至常温，进行过滤、用去离子水冲洗，烘干得到产品。
7、进一步的，步骤1)中的相转移催化剂为四丁基硫酸氢铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵等铵盐中的任意一种。
8、进一步的，步骤2)中液碱为氢氧化钠、氢氧化钾的任意一种水溶液，且液碱浓度为20～32％。
9、进一步的，步骤1)中无水有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、溶剂油等非极性溶剂中的任意一种。
10、进一步的，步骤2)中间苯二甲酰氯与水的重量比为1：(5～9)。
11、本专利技术所达到的有益效果为：
12、本专利技术采用一步溶剂进行处理，无需分步骤生成固态的中间体，减少固态与液态反应，所得产物纯度高，且同步滴加液碱和间苯二甲酰氯/有机溶剂溶液，反应温和且安全，产品收率高(收率高于94％)；同时本专利技术主要在常温下进行反应，且步骤简单，流程短，且在一个水体系下进行反应，反应过程安全性高，回收套用无水溶剂，符合绿色环保理念，适合工业化生产。
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1.一种尼龙助剂N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种尼龙助剂N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中的相转移催化剂为四丁基硫酸氢铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵等铵盐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙助剂N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中液碱为氢氧化钠、氢氧化钾的任意一种水溶液，且液碱浓度为20～32％。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙助剂N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中无水有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、溶剂油等非极性溶剂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙助剂N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中间苯二甲酰氯与水
...【技术特征摘要】
1.一种尼龙助剂n,n′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种尼龙助剂n,n′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中的相转移催化剂为四丁基硫酸氢铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵等铵盐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙助剂n,n′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：王福龙，李焕成，马鲁齐，杨钦，龚子扬，何大宇，
申请(专利权)人：江苏富比亚化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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