一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法；具体包括如下步骤：将原料癸二酸二甲酯、四甲基哌啶醇加入带有减压蒸馏装置的反应釜中；加入催化剂，反应釜升温搅拌混合；进行反应，待反应釜温度升至85℃时，负压脱除甲醇至少四小时，至反应完成得到粗成品；负压脱甲醇结束后，负压脱除四甲基哌啶醇，对反应釜内脱除四甲基哌啶醇的粗成品进行后处理，得到成品。本发明专利技术采用无溶剂法，整个反应过程中无溶剂反应，避免使用溶剂油等低闪点溶剂，有效的提高了工艺安全性，同时产能高，后处理操作过程简单，后处理无需进行结晶、离心等繁杂工序，操作简单；且本发明专利技术所获得的HALS

【技术实现步骤摘要】
一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法。

技术介绍

[0002]光稳定剂770(又称HALS
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770)：癸二酸双(2，2，6，6―四甲基―4―哌啶基)酯；属于低分子量HALS的代表性品种；具有光稳定效能高的特点，适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS等制品，尤其在聚烯烃制品中的光稳定效果是紫外线吸收剂和镍猝灭剂的3～4倍。
[0003]目前，对于HALS
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770的合成大多是采用酯交换反应进行，酯交换反应的合成方式需要通过水洗、结晶、离心、烘干才能得到产品，工序较长，工艺过程难以控制，而且存在母液进行套用等情况，在合成过程中产生的废水多，不符合绿色环保生产要求，同时溶剂离心过程存在安全风险，因此有必要开发一种避免结晶和离心等繁杂工艺、绿色环保的HALS
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770的新合成方法。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术存在的工序较长、存在母液进行套用、溶剂离心过程存在安全风险等本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：1)、将原料癸二酸二甲酯、四甲基哌啶醇加入带有减压蒸馏装置的反应釜中；再加入催化剂，反应釜升温80℃，并进行搅拌混合；2)、进行反应，待反应釜温度升至85℃时，开始对反应釜抽真空，控制反应釜内温度，且根据反应时间控制反应釜内压力，负压脱除甲醇至少四小时，至反应完成得到粗成品；3)、负压脱甲醇结束后，提高真空度，控制压力，控制温度，负压脱除四甲基哌啶醇，共计2h，脱除的四甲基哌啶醇进行回收套用；4)、对反应釜内脱除四甲基哌啶醇的粗成品进行后处理，得到成品。2.根据权利要求1所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法，其特征在于：所述的步骤4)中的后处理为将反应釜降温至85℃，向体系中加入去温度为离子水进行一次水洗1小时，水洗温度为85
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90℃，分去水相；将第一次水洗油相重复第一次水洗的操作进行第二次水洗，再进行第三次水洗操作；第三次水洗完成后，进行负压脱水，脱水完成后得到HALS
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770成品。3.根据权利要求1所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法，其特征在于：所述的步骤1)中催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、聚钛酸丁酯、2
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乙基
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己醇钛中的任意一种或多种的混合物。4.根据权利要求3所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂7...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冰，张勇，龚子扬，
申请(专利权)人：江苏富比亚化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：