【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物肽合成，具体涉及乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺。
技术介绍
1、乙酰基二肽-1鲸蜡酯，英文名称是acetyl dipeptide-1cetyl ester。敏感皮肤暴露于环境因素时会出现不适症状。肽被用于敏感皮肤的化妆品中，并因其通过多种机制与皮肤细胞相互作用的能力、低剂量下的高效力以及穿透角质层的能力而成为活性成分。乙酰基二肽-1鲸蜡酯能改善血管扩张现象，改善皮肤敏感状况。降低皮肤对刺激物的神经性反应，提高皮肤耐受能力。它被添加到一些护肤产品中，可以用来舒缓面部或身体的敏感皮肤，修复敏感性皮肤。乙酰基二肽-1鲸蜡酯不仅可以抗敏舒缓，还能刺激弹性蛋白的合成，对抗皮肤松弛
2、现有技术中，公开号为cn114805476a的专利技术专利公开了一种鲸蜡酯的制备方法，其采用液相合成方法，使用到价格较高的fmoc-arg(pbf)-oh，酪氨酸侧链保护的ac-tyr(otbu)-oh，生产成本较高。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中所存在的上述问题提供了一种工件简单、成本较低的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，首先以精氨酸为原料合成中间体精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐，然后再与乙酰酪氨酸反应合成乙酰基二肽-1鲸蜡酯。
3、涉及的反应式如下：
4、步骤一合成精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐：
5、
6、步骤二合成乙酰基二
7、
8、进一步的，步骤一合成精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐的过程：向容器内加入甲苯及精氨酸、十六醇、对甲苯磺酸，反应，浓缩反应液，然后加入水，用氢氧化钠溶液调节ph为10.0-10.5，抽滤，滤饼烘干，得到氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐。
9、进一步的，步骤二合成乙酰基二肽-1鲸蜡酯的过程：向容器内加入反应溶剂(dmf、乙腈或thf)及乙酰酪氨酸、精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐，控制温度加入hbtu、diea，控制温度25-30度进行反应；反应完毕后，将反应产物结晶，得到乙酰基二肽-1鲸蜡酯。
10、更进一步的，所述结晶过程：向反应液中加入冰水以析出固体，抽滤，滤饼用第一溶剂(甲醇)溶解，然后滴加第二溶剂(乙酸乙酯)至料液浑浊，内温保持5-10度，养晶，抽滤，滤饼烘干，得到终产物。
11、更进一步的，第一溶剂采用甲醇；第二溶剂采用乙酸乙酯。
12、本专利技术的有益效果是：本专利技术采用侧链不加以保护的精氨酸、酪氨酸，两步成功合成乙酰基二肽-1鲸蜡酯，大大降低了生产成本，能够以简便的条件来高效制备乙酰基二肽-1鲸蜡酯。通过本专利技术的工艺合成的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的纯度达98％以上。
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1.乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，首先以精氨酸为原料合成中间体精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐，然后再与乙酰酪氨酸反应合成乙酰基二肽-1鲸蜡酯。
2.根据权利要求1所述的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，合成精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐的过程：向容器内加入甲苯及精氨酸、十六醇、对甲苯磺酸，反应，浓缩反应液，然后加入水，调节pH为10.0-10.5，抽滤，滤饼烘干，得到氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐。
3.根据权利要求1所述的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，合成乙酰基二肽-1鲸蜡酯的过程：向容器内加入反应溶剂及乙酰酪氨酸、精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐，控制温度加入HBTU、DIEA，控制温度进行反应；反应完毕后，将反应产物结晶，得到乙酰基二肽-1鲸蜡酯。
4.根据权利要求3所述的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，所述反应溶剂采用DMF、乙腈或THF。
5.根据权利要求3所述的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，合成乙酰基二肽-1鲸蜡酯的过程中，控制反应温度25-30度。
6.根据权利要求4所述
7.根据权利要求6所述的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，所述第一溶剂采用甲醇。
8.根据权利要求6所述的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，所述第二溶剂采用乙酸乙酯。
...【技术特征摘要】
1.乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，首先以精氨酸为原料合成中间体精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐，然后再与乙酰酪氨酸反应合成乙酰基二肽-1鲸蜡酯。
2.根据权利要求1所述的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，合成精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐的过程：向容器内加入甲苯及精氨酸、十六醇、对甲苯磺酸，反应，浓缩反应液，然后加入水，调节ph为10.0-10.5，抽滤，滤饼烘干，得到氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐。
3.根据权利要求1所述的乙酰基二肽-1鲸蜡酯的合成工艺，其特征在于，合成乙酰基二肽-1鲸蜡酯的过程：向容器内加入反应溶剂及乙酰酪氨酸、精氨酸鲸蜡酯对甲苯磺酸盐，控制温度加入hbtu、diea，控制温度进行反应；反应完毕后，将反应产物结晶，得到乙酰基二肽-1鲸蜡酯。
【专利技术属性】
技术研发人员：于更立，李江涛，张强，赵帅，林志乐，刘聪，李开庆，
申请(专利权)人：山东济肽生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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