2‑二环己基膦‑2,4,6‑三异丙基联苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备2‑二环己基膦‑2,4,6‑三异丙基联苯的方法，包括：将2‑卤‑2,4,6‑三异丙基联苯低温锂化后，与二环己基氯化膦反应。本发明专利技术的方法不仅产率高，而且后处理简单，易于操作。根据本发明专利技术的一种优选的实施方案，以2,4,6‑三异丙基卤苯为起始原料，低温锂化后与邻二卤苯反应，得到2‑卤‑2,4,6‑三异丙基联苯；继续低温锂化后与二环己基氯化膦反应，制备2‑二环己基膦‑2,4,6‑三异丙基联苯。该路线原料易得，操作简单，可获得高产率、高纯度的产品，尤其适合大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备2-二环己基膦-2,4,6-三异丙基联苯的方法，属于有机合成

技术介绍
2-二环己基膦-2,4,6-三异丙基联苯在现代有机合成和实际应用中起着重要的作用，其主要作为催化剂用于Suzuki,Heck，Negishi等偶联反应中，在液晶材料、光功能配合物等物质的合成中有着极为广泛的应用。现有制备2-二环己基膦-2,4,6-三异丙基联苯的方法是，由2,4,6-三异丙基溴苯与镁屑制成格氏试剂后，与邻氯溴苯结合，再在催化剂氯化亚铜作用下，与二环己基氯化膦结合，淬灭反应后，有机相用氨水洗至无水，即除去催化剂氯化亚铜，之后结晶、过滤得到2-二环己基膦-2,4,6-三异丙基联苯。该方法的反应路线如下：但该方法的弊端一是收率不高，仅80％；二是由于在与二环己基氯化膦的反应中使用了催化剂氯化亚铜，结果在产品后处理时需要使用氨水多次洗涤才能将氯化亚铜去除干净，否则会影响产品的纯度和品质，因此后处理麻烦，这对于放大生产操作是极为不便的。因此，开发一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式(I)所示的2‑二环己基膦‑2,4,6‑三异丙基联苯的制备方法，包括：将式(II)所示的2‑卤‑2,4,6‑三异丙基联苯低温锂化后，与二环己基氯化膦反应其中，X表示氯原子或溴原子。

【技术特征摘要】
1.一种式(I)所示的2-二环己基膦-2,4,6-三异丙基联苯的制备方法，
包括：将式(II)所示的2-卤-2,4,6-三异丙基联苯低温锂化后，与二环己基氯化
膦反应
其中，X表示氯原子或溴原子。
2.根据权利要求1的方法，包括：在惰性气体保护下，在-10-10℃向式(II)
的2-卤-2,4,6-三异丙基联苯中滴加丁基锂，反应0.5-3小时，然后在-10-10℃滴
加二环己基氯化膦，自然升至室温反应1-5小时，在冰水浴下向反应液中滴加饱
和弱酸弱碱盐水溶液猝灭反应，分液，有机相脱溶，除去溶剂，加醇结晶，过
滤得到2-二环己基膦-2,4,6-三异丙基联苯。
3.根据权利要求2的方法，其中2-卤-2,4,6-三异丙基联苯与丁基锂的摩尔比
是1:1-1.5；2-卤-2,4,6-三异丙基联苯与二环己基氯化膦的摩尔比是1:1-1.5。
4.根据权利要求1-3中任一的方法，其中式(II)的2-卤-2,4,6-三异丙基联
苯是由式(III)所示的2,4,6-三异丙基卤苯低温锂化后，与式(IV)所示的邻二
卤苯反应得到
其中，X表示氯原子或溴原子其中，X表示氯原子或溴原子。
5.根据权利要求4的方法，其中2,4,6-三异丙基卤苯为2,4,6-三异丙基氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：饶志华，宫宁瑞，
申请(专利权)人：盘锦格林凯默科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21