一种用于陶瓷基板的高纯度氮化铝粉末材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于陶瓷基板的高纯度氮化铝粉末材料，所述氮化铝中氮含量为33‑34.1 wt%，含氧量为小于1wt%，平均粒径为1.0‑2.0μm。其制备方法为：称量氢氧化铝与硼酸、烧结助剂，退火，研磨，得多孔Al2O3粉末；在多孔Al2O3粉末中加入去离子水，混合，加热，加入无机铝盐和表面活性剂，调节溶液的pH值至2‑4；加入超细碳粉，混匀，滴加氨水，水浴，将得到的黑色胶状物真空干燥，研磨，移入石墨坩埚中并置于碳管炉中，抽真空后通入氮氢混合气流高温反应，研磨，脱碳，即得。本发明专利技术提供的方法制备的氮化铝纯度高、粒径小、颗粒分布窄、氧含量低，含氧量可控制在1wt%，能够满足陶瓷基板烧结的要求，且操作成本低，工艺窗口宽，适于大规模工业化生产。

High purity aluminium nitride powder material used for ceramic substrate and preparation method thereof

The invention discloses a method for high purity aluminum nitride powder materials of ceramic substrates, the nitrogen content of the aluminum nitride is 33 34.1 wt%, the oxygen content is less than 1wt%, the average particle size of 1 2 m. The preparation method comprises: weighing aluminium hydroxide and boric acid, sintering aid, annealing, grinding, porous Al2O3 powder; in porous Al2O3 powder with deionized water, mixing, heating, adding inorganic aluminum salt and surfactant, and the pH value was adjusted to 2 4; the addition of ultrafine carbon powder, mixing, droplet with ammonia, water bath, the black jelly by vacuum drying, grinding, into a graphite crucible and a carbon tube furnace, vacuum infiltration after nitrogen and hydrogen mixed gas high temperature reaction, grinding, decarburization, i.e.. The invention provides a method for preparing aluminum nitride with high purity, small particle size, narrow particle size distribution, low oxygen content, oxygen content can be controlled in 1wt%, which can meet the requirements of the sintered ceramic substrate, and low operation cost, wide process window, which is suitable for large-scale industrialized production.

【技术实现步骤摘要】
一种用于陶瓷基板的高纯度氮化铝粉末材料及其制备方法
本专利技术涉及氮化铝材料及其制备方法，具体地说是一种用于陶瓷基板的高纯度氮化铝粉末材料及其制备方法。
技术介绍
氮化铝陶瓷以其具有高的热导率、与硅媲美的热膨胀系数(2.65×10-6·K-1)、同时兼具高强度、高耐腐蚀性、高电绝缘性、低电容率和低介电损耗等优良特性，成为现代电子工业中理想的封装和陶瓷基板材料。目前，氮化铝粉末的制备工艺主要有以下几种：1、铝粉直接氮化法。高温氮气中，铝粉直接与氮气反应生成氮化铝粉。该方法虽然工艺简单，但是工艺过程中存在团聚严重现象，制备的氮化铝粉体纯度低、颗粒均匀性差。2、自蔓延高温合成法。自蔓延高温合成法制备氮化铝一般采用铝粉在高压氮气中被外界热源点燃，金属铝与氮气之间高化学反应使反应自维持下去，直至铝粉完全转化为氮化铝。该方法可以制备高纯度的氮化铝粉，但工艺需要较高的氮气压力，使得成本很高，难以达到大规模生产及推广应用。3、化学气相沉积法。化学气相沉积法制备氮化铝是基于铝的挥发性化合物与氨气或氮气的化学反应。该方法可以制备纯度高、粒度均匀细小的氮化铝粉，但生产效率低，所用铝源挥发性化合物的原料价格本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于陶瓷基板的高纯度氮化铝粉末材料，其特征在于，所述氮化铝中氮含量为33.0‑ 34.1 wt %，含氧量小于1wt%，平均粒径为1.0‑2.0 μm。

【技术特征摘要】
1.一种用于陶瓷基板的高纯度氮化铝粉末材料，其特征在于，所述氮化铝中氮含量为33.0-34.1wt%，含氧量小于1wt%，平均粒径为1.0-2.0μm。2.根据权利要求1所述的用于陶瓷基板的高纯度氮化铝粉末材料，其特征在于，所述氮化铝粉末材料通过以下方法制备：（a）按氢氧化铝与硼酸、烧结助剂按质量比为96-98:1-2:1-2称量，混合均匀后转移到马弗炉，在600℃下退火60min，冷却至室温，机械研磨，得多孔Al2O3粉末；所述烧结助剂为CaF2、Y2O3或NH4F中的任意一种；（b）多孔Al2O3粉末与去离子水按质量体积比为66.7g:200mL混合，搅拌，水浴加热至60℃时，加入无机铝盐和表面活性剂，混合均匀，用稀盐酸调节溶液的pH值至2-4，得悬浮液；所述多孔Al2O3粉末、无机铝盐和表面活性剂的质量体积比为66.7g:5g:0.5mL；所述无机铝盐为Al(NO3)3和AlCl3中的至少一种；所述表面活性剂为聚乙二醇；（c）在所述悬浮液中加入超细碳粉，搅拌均匀，逐滴加入氨水至悬浮液的pH值到10-13停止滴加，60℃水浴，搅拌，直至悬浮液变为均匀黑色胶状物；所述超细碳粉的添加量为所述多孔Al2O3粉末质量的50%；（d）将所述黑色胶状物真空干燥，将干燥后的黑色块状物研磨至粉末状，将黑色粉末移到石墨坩埚中并置于碳管炉中，抽真空后通入氮氢混合气流，在1550-1700℃反应5-7h，得黑色固体；（e）将所述黑色固体研磨，置于温度为650-750℃下保温脱碳1-3h即得。3.一种用于陶瓷基板的高纯度氮化铝粉末材料制备方法，其特征在于，包括以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志平，王硕，赵金鑫，
申请(专利权)人：河北利福光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13