一种氮化铝粉体及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氮化铝粉体及其制备方法。其制备方法是以单晶糖为碳源，通过碳热还原法制备氮化铝，然后经盐酸与对苯二甲酸乙二醇酯或乙酸乙酯的混合溶液进行浸渍处理，得到表面修饰的氮化铝粉体。本发明专利技术所提供的氮化铝粉具有优异的抗水解和耐腐蚀性能，所制备出的粉体可以在水相和非水相的条件下进行加工处理，进一步制备氮化铝材料。本发明专利技术所提供的氮化铝粉体的制备方法具有制备工艺简单环保、能耗低、粒度均匀、易于反应等特点。易于反应等特点。易于反应等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化铝粉体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及氮化铝材料
，具体涉及一种氮化铝粉体及其制备方法。

技术介绍

[0002]氮化铝自从1862年首次被合成以来，由于其具有优越的综合性能，世界上许多国家都对其开展了大量的研究开发和应用。氮化铝陶瓷的应用领域十分广泛，除了在电子工业可以作为理想的电子绝缘基板和大功率LED封装材料外，在船舶与海洋工程领域的应用也日益得到关注。例如氮化铝陶瓷可以作为船用燃气轮机的热交换器材料和内燃机的耐热部件，氮化铝纳米粉体可以作为润滑油添加剂，改善摩擦部件的摩擦磨损情况，并对磨损部位具有良好的自修复功能。
[0003]目前氮化铝每年的需求量在不断增加，但其商品化应用程度还比较低，主要是由于原材料氮化铝粉末的纯度、粒度不达标，粉末难于烧结。
[0004]目前氮化铝的制备方法主要为直接氮化法和碳热还原法两种。采用直接氮化法制备氮化铝粉末具有设备和工艺简单、原料来源丰富、生产成本低廉等特点。但是直接氮化法在反应时会在铝表面形成氮化层，防止氮向内部扩散，导致铝的氮化程度较低。另一种方法为碳热还原法，这种方法制备的氮化铝粉末品质优良、粒度分布均匀、纯度高、具有优异的烧结性能。但是在烧结过程中所需的能耗较高，不易反应。专利CN200610085434.1中提供了一种抗水化易分散的氮化铝粉，主要利用表面修复技术对氮化铝粉末表面进行处理，防止氮化铝粉末在潮湿环境中水解，提高其抗水解能力。首先把氮化铝粉末与有机羧酸在有机溶剂进行搅拌，使得氮化铝粉末表面吸附一层有机羧酸，再加入非离子型表面活性剂，于60
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80℃水浴搅拌加热几小时，用乙醇溶液多次清洗，再将清洗后的氮化铝粉末在80
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100℃烘干。专利 CN201380046086.5提供了一种耐水性氮化铝粉末的制备方法，其为通过对氮化铝表面颗粒进行处理从而制备出耐水性的氮化铝粉末。其方法是使得颗粒表面存有氧化钇的氮化铝粉末与酸溶液进行接触，然后使氮化铝粉末与磷酸化合物进行接触，最后对氮化铝粉末进行过滤、水洗、干燥处理，从而制得具有耐水性的氮化铝粉末。专利CN200510024935.4提供了一种防止氮化铝水解的方法，利用表面处理技术来防止氮化铝在潮湿的环境中水解，首先把氮化铝粉末在四乙氧基硅烷溶液中进行浸泡处理，然后将经过浸泡处理的氮化铝粉末用乙醇溶液进行多次处理，再将清洗后的氮化铝粉末烘干即可。然而，上述方法制备的氮化铝在抗水解和抗氧化性能方面仍不理想，因此，研究一种能耗低、粒度好且兼具抗水解和抗氧化性能的氮化铝制备方法具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是提供一种氮化铝粉体及其制备方法，以解决现有技术制备的氮化铝粒径较大、能耗高且抗水解和抗氧化性能不理想的问题。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种氮化铝粉体，所述氮化铝粉体的化学式为AlN；该粉体通过以下方法制备得到：
[0007]a、称取Al2O3和单晶糖，所述Al2O3与单晶糖的质量比为0.05～0.1∶1；
[0008]b、将称量的单晶糖和Al2O3加到纯净水中，然后搅拌混合3～4h；
[0009]c、将混合均匀的原料装到托盘中，并置于干燥箱内；然后按以下设定的加热程序进行处理：第一段加热温度为T1，保温时间为t1；第二段加热温度为T2，保温时间为t2；第三段加热温度为T3，保温时间为t3；第四段加热温度为T4，保温时间为t4；第五段加热温度为 T5，保温时间为t5；其中，80℃≤T1≤100℃，15h≤t1≤20h；100℃≤T2≤150℃，3h≤t2 ≤5h；150℃≤T3≤180℃，15h≤t3≤20h；180℃≤T4≤200℃，15h≤t4≤20h；200℃≤T5≤ 220℃，15h≤t5≤20h；
[0010]d、将经步骤c加热后的原料在氢气与氮气混合气氛条件下，经15～20h升温至 1000～1500℃，并保温反应8～10h；
[0011]e、反应完成后，将反应产物放入反应炉中进行烧结，在温度520～580℃，空气流量 2～4L/min条件下反应18～22h；
[0012]f、将反应得到的产物用混合溶液进行浸渍处理，所述混合溶液为盐酸与对苯二甲酸乙二醇酯或乙酸乙酯的混合物，浸渍搅拌时间为3～5h，然后静置1.5～2.5h，最后将产物干燥后即得到表面修饰的氮化铝粉体。
[0013]步骤a中，Al2O3原料纯度为99.99％以上，D50在1μm以下。
[0014]步骤a中，所述单晶糖为C6(H2O)6。
[0015]步骤d中，氢气与氮气混合气氛中，氮气占气体总体积的75％～85％，气体总流量为3～5m 3
/h。
[0016]步骤f中，盐酸与对苯二甲酸乙二醇酯或乙酸乙酯的质量比为0.2～0.7∶1，盐酸浓度为 10％～50％；所述干燥为在75～85℃条件下干燥4～6h。
[0017]一种氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
[0018]a、称取Al2O3和单晶糖，所述Al2O3与单晶糖的质量比为0.05～0.1∶1；
[0019]b、将称量的单晶糖和Al2O3加到纯净水中，然后搅拌混合3～4h；
[0020]c、将混合均匀的原料装到托盘中，并置于干燥箱内；然后按以下设定的加热程序进行处理：第一段加热温度为T1，保温时间为t1；第二段加热温度为T2，保温时间为t2；第三段加热温度为T3，保温时间为t3；第四段加热温度为T4，保温时间为t4；第五段加热温度为 T5，保温时间为t5；其中，80℃≤T1≤100℃，15h≤t1≤20h；100℃≤T2≤150℃，3h≤t2 ≤5h；150℃≤T3≤180℃，15h≤t3≤20h；180℃≤T4≤200℃，15h≤t4≤20h；200℃≤T5≤ 220℃，15h≤t5≤20h；
[0021]d、将经步骤c加热后的原料在氢气与氮气混合气氛条件下，经15～20h升温至 1000～1500℃，并保温反应8～10h；
[0022]e、反应完成后，将反应产物放入反应炉中进行烧结，在温度520～580℃，空气流量 2～4L/min条件下反应18～22h；
[0023]f、将反应得到的产物用混合溶液进行浸渍处理，所述混合溶液为盐酸与对苯二甲酸乙二醇酯或乙酸乙酯的混合物，浸渍搅拌时间为3～5h，然后静置1.5～2.5h，最后将产物干燥后即得到表面修饰的氮化铝粉体。
[0024]步骤a中，Al2O3原料纯度为99.99％以上，D50在1μm以下。
[0025]步骤a中，所述单晶糖为C6(H2O)6。
[0026]步骤d中，氢气与氮气混合气氛中，氮气占气体总体积的75％～85％，气体总流量为3～5m 3
/h。
[0027]步骤f中，盐酸与对苯二甲酸乙二醇酯或乙酸乙酯的质量比为0.2～0.7∶1，盐酸浓度为 10％～50％；所述干燥为在75～85℃条件下干燥4～6h。
[0028]有益效果：<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝粉体，其特征是，所述氮化铝粉体的化学式为AlN；该粉体通过以下方法制备得到：a、称取Al2O3和单晶糖，所述Al2O3与单晶糖的质量比为0.05~0.1∶1；b、将称量的单晶糖和Al2O3加到纯净水中，然后搅拌混合3~4h；c、将混合均匀的原料装到托盘中，并置于干燥箱内；然后按以下设定的加热程序进行处理：第一段加热温度为T1，保温时间为t1；第二段加热温度为T2，保温时间为t2；第三段加热温度为T3，保温时间为t3；第四段加热温度为T4，保温时间为t4；第五段加热温度为T5，保温时间为t5；其中，80℃≤T1≤100℃，15h≤t1≤20h；100℃≤T2≤150℃，3h≤t2≤5h；150℃≤T3≤180℃，15h≤t3≤20h；180℃≤T4≤200℃，15h≤t4≤20h；200℃≤T5≤220℃，15h≤t5≤20h；d、将经步骤c加热后的原料在氢气与氮气混合气氛条件下，经15~20h升温至1000~1500℃，并保温反应8~10h；e、反应完成后，将反应产物放入反应炉中进行烧结，在温度520~580℃，空气流量2~4L/min条件下反应18~22h；f、将反应得到的产物用混合溶液进行浸渍处理，所述混合溶液为盐酸与对苯二甲酸乙二醇酯或乙酸乙酯的混合物，浸渍搅拌时间为3~5h，然后静置1.5~2.5h，最后将产物干燥后即得到表面修饰的氮化铝粉体。2.根据权利要求1所述的氮化铝粉体，其特征是，步骤a中，Al2O3原料纯度为99.99％以上，D50在1μm以下。3.根据权利要求1所述的氮化铝粉体，其特征是，步骤a中，所述单晶糖为C6(H2O)6。4.根据权利要求1所述的氮化铝粉体，其特征是，步骤d中，氢气与氮气混合气氛中，氮气占气体总体积的75%~85%，气体总流量为3~5m
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/h。5.根据权利要求1所述的氮化铝粉体，其特征是，步骤f中，盐酸与对苯二甲酸乙二醇酯或乙酸乙酯的质量比为0.2~0.7∶1，盐酸浓度为10%~50%；所述干燥为在75~85℃条件下干燥4...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志平，王旭，郭静，李璇璇，刘学千，赵金鑫，王大伟，
申请(专利权)人：河北利福光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：