一种纳米氮化铝粉体合成生产线制造技术

技术编号:27239684 阅读:13 留言:0更新日期:2021-02-04 12:10
本发明专利技术涉及氮化铝合成领域,公开了一种纳米氮化铝粉体合成生产线,包括纳米氮化铝粉体合成装置、物料收集系统、供氮系统、制冷系统和供氩系统。纳米氮化铝粉体合成装置包括:外壳、喷雾单元、气化单元、反应单元和冷却单元。物料收集系统与冷却单元的出口连接用于物料的气粉分离、回收和包装。供氮系统用于喷雾单元、反应单元和冷却单元的氮气供应。制冷系统用于喷雾单元、气化单元和冷却单元的冷媒介质循环供应。供氩系统与喷雾单元、外壳连通用于氩气供应。通过本发明专利技术生产线进行氮化铝合成,原料反应完全,合成所得氮化铝粉体纯度高,粉体粒径均匀为纳米级且不易团聚,可实现连续化生产,产量高、产出快,所需配套设备少、成本低。成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氮化铝粉体合成生产线


[0001]本专利技术涉及氮化铝合成领域,尤其涉及一种纳米氮化铝粉体合成生产线。

技术介绍

[0002]人类进入21世纪,材料、信息、能源被誉为科学三大支柱,材料是人类生产生活的物质基础,是人类进步与人类文明的标志。随着空间技术、红外技术、传感技术、能源技术等新技术的出现和发展,要求材料必须有耐高温、抗腐蚀、高绝缘等优越性能才能在苛刻环境中使用。氮化铝材料由于期独特优异的明显特征而从新材料中脱颖而出,日益受到各国科学家高度重视。氮化铝自然界不存在,人工合成而来,属工业特种陶瓷材料,氮化铝具有优良的热、电、力学性能,耐高温、导热好(仅次于铝)、高绝缘、高硬度、耐磨、低膨胀、耐腐蚀,是理想的大规模集成电路散热基板、熔炼坩埚、浇铸模具、导热等材料。国内目前氮化铝粉体制备的品质为低端产品,纯度在95%以内,粒径在0.5微米以上,高纯、纳米级粉体技术掌握在日本、德国、美国手中,由于技术封锁、产品垄断和产品禁售、国际市场价格在100万元/吨以上,我国在该产业上落后15年以上。目前国内制备方法主要包括以下几大类:(1)直接氮化法:铝粉直接氮化法是在持续流动N2(或NH3)气氛条件下(或封闭的氮气气氛容器内),铝粉与N2(或NH3)在较高温度下直接发生化学反应来制备AlN粉体的方法,反应方程式为:2Al+N2→
2AlN该方法的缺点是:铝的熔点为660℃,氮化温度为1000-1600℃,氮化时在铝水(液)表面会产生氮化铝层,会阻止N2进一步向铝水(液)内部的渗透,氮化时释放的热量导致产物呈大块状,且纯度低。
[0003](2)热还原法:将Al2O3粉末和过量的C(活性炭)粉末在一定温度(1200-1800℃)的流动N2气氛条件下进行氮还原反应制备AlN粉末,反应方程式为:Al2O3+3C+N2→
AlN+3CO

该方法的缺点是:合成时间长,温度高,合成后的过量C和CO的分离进行处理导致低成本高。
[0004](3)电弧等离子火炬气化法:在密闭容器内将铝放在坩埚中熔化成铝水(液),等离子火炬的火焰对着铝水(液)喷烧,使铝气化升华流入反应室,同时通入氮气降温反应合成。
[0005]该方法的缺点是:等离子火炬热转化率低于20%、高能耗、设备投资大;产生电弧的电极为紫铜和钨合金,超过5千度温度很快被烧蚀气化,被气化钨铜与铝气体混合在一起影响纯度;钨铜电极约100小时更换,耗材成本大;火炬电极水冷却,铜极在超高温下一旦烧蚀穿孔冷却水喷进坩埚引起瞬间水蒸汽膨胀而爆炸;由于生产成本过高,目前国内尚未形成工业化生产。
[0006](4)电弧雾化法:可均匀同向移动的二根铝线作电极,铝线两头接近时产生电弧(高温),瞬间铝线端部雾化,氮气喷射到电弧中间将铝雾喷出,铝雾与氮气在反应釜反应合成。
[0007]该方法的缺点是:由于铝雾粒子大小、温度不一、有些粒子表面氮化,中间未氮化,纯度也不高。
[0008]综上所述,现有技术中几种方法的技术难度主要在于:(1)原料不能完全反应,或含杂质、纯度低。
[0009](2)国内大都采用直接氮化法、热还原法,产品团聚块状,粉碎研磨是最大难题、成本高、粗细不均、磨料损耗进入粉体、研磨后颗粒难以达细度,对深加工品质受到很大影响。
[0010](3)目前国内生产工艺不能达到高纯纳米粉体。
[0011](4)间歇性生产:进料

预热

加热

反应

保温

冷却

出料

粉碎

分离

研磨

分离

干燥

分级

包装,一炉一炉来,设备利用率低。
[0012](5)生产管理难:设备多、厂房大、环节多、工艺多、投资大、人员多。
[0013](6)配套设施多:除粉尘、防静电、隔震动、清噪音等辅助设施。
[0014]为此,有必要开发出一种氮化铝粉体生产的新技术以解决上述技术难题。

技术实现思路

[0015]为了解决上述技术问题,本专利技术提供了一种纳米氮化铝粉体合成生产线,通过本专利技术生产线进行氮化铝粉体合成,原料反应完全,合成所得氮化铝粉体纯度高(可达99.99%以上),粉体粒径均匀为纳米级且不易团聚,可实现连续化生产,产量高、产出快,所需配套设备少、成本低。
[0016]本专利技术的具体技术方案为:一种纳米氮化铝粉体合成生产线,包括:纳米氮化铝粉体合成装置、物料收集系统、供氮系统、制冷系统和供氩系统。
[0017]所述纳米氮化铝粉体合成装置包括:外壳、设于外壳内的喷雾单元、设于外壳内且衔接于喷雾单元下方的气化单元、设于外壳内且衔接于气化单元下方的反应单元和衔接于气化单元下方的冷却单元。
[0018]本专利技术是基于铝气化反应来制备氮化铝合成,反应方程式为:2Al+N2→
2AlN+热量。合成工艺流程可概括为:在喷雾单元中,固态铝颗粒(优选脱氧、高纯、相同尺寸的铝圆粒)加热熔化(1500℃以上),氮气将铝液以铝雾形式输送到气化单元。
[0019]在气化单元中,铝雾、氮气在气化室加热(2500℃左右)成铝气体(单原子),铝气体、氮气体继续通向反应单元。
[0020]在反应单元中,通入氮气用来降温至1300-1500℃,铝气体(单原子)和氮气发生反应合成氮化铝。
[0021]在冷却单元中,对合成所得的氮化铝进一步冷却,出料。
[0022]通过本专利技术装置进行氮化铝粉体合成,原料反应完全,合成所得氮化铝粉体纯度高(可达99.99%以上),粉体粒径均匀为纳米级且不易团聚,可实现连续化生产,产量高、产出快,所需配套设备少、成本低。
[0023]所述物料收集系统与冷却单元的出口连接用于物料的气粉分离、回收和包装。
[0024]所述供氮系统用于喷雾单元、反应单元和冷却单元的氮气供应。
[0025]所述制冷系统用于喷雾单元、气化单元和冷却单元的冷媒介质循环供应。
[0026]所述供氩系统与喷雾单元(铝液仓顶部)、外壳连通用于氩气供应。
[0027]作为优选,所述物料收集系统包括气粉分离装置、包装装置和回收气体储罐;所述气粉分离装置与冷却单元的出口连接,所述包装装置和回收气体储罐分别与气粉分离装置的粉料出口和气体出口连接;回收气体储罐还分别为包装装置、喷雾单元(送铝机构)提供动力用气。
[0028]作为优选,所述制氮系统包括制氮装置、氮气罐、氮气冷冻机和液氨罐;所述制氮装置与氮气罐连接,氮气罐分别与喷雾单元、反应单元和冷却单元连接,且氮气罐与反应单元和冷却单元连接的管路上设有所述氮气冷冻机;所述液氨罐与反应单元连接。
[0029]本专利技术对反应单元同时采用氮气和液氨输送氮源,其好处在于:

在装置外微量液氨添加到氮气中输入反应单元,液氨在反应单元升温后分本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米氮化铝粉体合成生产线,其特征在于包括:纳米氮化铝粉体合成装置(1)、物料收集系统、供氮系统、制冷系统(2)和供氩系统(3);所述纳米氮化铝粉体合成装置包括:外壳(100)、设于外壳内的喷雾单元、设于外壳内且衔接于喷雾单元下方的气化单元、设于外壳内且衔接于气化单元下方的反应单元和衔接于气化单元下方的冷却单元;所述物料收集系统与冷却单元的出口连接用于物料的气粉分离、回收和包装;所述供氮系统用于喷雾单元、反应单元和冷却单元的氮气供应;所述制冷系统用于反应单元、冷却单元的冷媒介质循环供应;所述供氩系统与喷雾单元、外壳连通用于氩气供应。2.如权利要求1所述的生产线,其特征在于:所述物料收集系统包括气粉分离装置(4)、包装装置(5)和回收气体储罐(6);所述气粉分离装置与冷却单元的出口连接,所述包装装置和回收气体储罐分别与气粉分离装置的粉料出口和气体出口连接;回收气体储罐还分别与包装装置、喷雾单元连接以供应动力用气。3.如权利要求1所述的生产线,其特征在于:所述制氮系统包括制氮装置(7)、氮气罐(8)、氮气冷冻机(9)和液氨罐(10);所述制氮装置与氮气罐连接,氮气罐分别与喷雾单元、反应单元和冷却单元连接,且氮气罐与反应单元和冷却单元连接的管路上设有所述氮气冷冻机;所述液氨罐与反应单元连接。4.如权利要求1所述的生产线,其特征在于:所述外壳上设有氩气入口(101)、(208)。5.如权利要求1所述的生产线,其特征在于:所述喷雾单元包括:送铝机构(201)、保温壳体(202)、加热罩(203)、铝液仓(204)、氮气喷管(205)和绝缘盖座(206);所述加热罩设于保温壳体内,加热罩内壁上布设有电热丝(207);所述铝液仓的中下段设于加热罩内且与加热罩内壁之间设有间隙,铝液仓的顶部设有氩气进口(208),铝液仓的底部延伸出加热罩底部且设有向下的雾化喷嘴(209);所述氮气喷管通入铝液仓内中央且其出气口朝向所述雾化喷嘴;所述送铝机构设于铝液仓的顶部;所述绝缘盖座设于保温壳体和加热罩的下方,绝缘盖座的内圈与铝液仓的底部外壁之间设有间隙;所述气化单元包括:由上保温绝缘外层(301)、隔热中层(302)和发热体内层(303)依次构成的气化室、感应线圈(304);所述气化室的顶部中央设有用于安置绝缘盖座的开口;气化室的底部中央设有连通反应单元的开口;所述感应线圈包裹于上保温绝缘外层的外侧;所述发热体内层的底部呈口径递减的锥形,所述锥形与隔热中层之间的空隙处填充有发热填充体(305)和隔热板(30...

【专利技术属性】
技术研发人员:韩召陆献平王澎任小平
申请(专利权)人:浙江宇耀新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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