A method of separation and purification of acyl compounds, and relates to a chemical separation method, the method comprises the following steps: 1) the solution after the acylation at 15 25 DEG C temperature, rotary evaporation to remove organic solvent; 2) using a vacuum oil pump 10 15 minutes, remove the alkaline solvent for reaction the protection of; 3) will start the preparation of a good agent placed in 10 DEG C for 5 minutes, in order to achieve cooling effect; 4) the agent with good cooling with silica gel column; column 5) 0 degrees in the environment; 6) will collect the product in 15 20 DEG C temperature, rotary evaporation remove the agent. Purified products were obtained. In this method, low temperature and low pressure are used to improve the stability of acylated compounds, and then the crude products are separated and purified by cryogenic column chromatography.
【技术实现步骤摘要】
一种分离提纯酰基化化合物的方法
本专利技术涉及一种，特别是涉及一种分离提纯酰基化化合物的方法。
技术介绍
酰化反应是化学中有机合成中常会用到的一步保护反应，主要起到对化合物中的胺基保护；酰基作为吸电子基，上酰基会改变分子的电子云密度，从而在合成中达到一定的选择性；上一个位阻大的酰基通过空间效应的影响能达到一定的区域选择性和立体选择性；上一个具有光学活性的酰基通过手性诱导能达到一定的对映选择性或非对映选择性。在化学合成反应中，常需要酰化反应的参加，而反应时甲苯磺酰氯通常都是过量，那么在除掉过量的甲苯磺酰氯时通常采用水洗或弱碱洗，有些物质酰化后加冰可以析出产品，但完全洗干净很难，因此很难拿到纯净的产物。硅胶柱层析是一种常用的分离提纯方法，这种方法可以很好的将粗产物分离提纯，但对磺酰化后的产物分离时，因时间过长，产物往往在分离过程中分解，无法获得目的产物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种分离提纯酰基化化合物的方法，本方法利用低温低压的方法，提高酰基化化合物的稳定性，再通过低温柱层析的方法对粗产物进行分离提纯。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种分离提纯酰基化化合物的方法，所述方法包括以下过程：1）将酰化后的溶液在15-25℃水温中，旋转蒸发去除有机溶剂；2）用真空油泵抽10-15分钟，除去反应中用于保护的碱性溶剂；3）将配制好的展开剂放置于-10℃环境中5分钟，以达到降温作用；4）用降温好的展开剂装硅胶柱；5）在0℃环境下过柱；6)将收集的产物在15-20℃水温中，旋转蒸发，除去展开剂。得到纯化的产物。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行...
【技术保护点】
一种分离提纯酰基化化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：1）将酰化后的溶液在15‑25℃水温中，旋转蒸发去除有机溶剂；2）用真空油泵抽10‑15分钟，除去反应中用于保护的碱性溶剂；3）将配制好的展开剂放置于‑10℃环境中5分钟，以达到降温作用；4）用降温好的展开剂装硅胶柱；5）在0℃环境下过柱；6)将收集的产物在15‑20℃水温中，旋转蒸发，除去展开剂，得到纯化的产物。
【技术特征摘要】
1.一种分离提纯酰基化化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：1）将酰化后的溶液在15-25℃水温中，旋转蒸发去除有机溶剂；2）用真空油泵抽10-15分钟，除去反应中用于保护的碱性溶剂...
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