端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳及其在食品中日落黄的分离检测中的应用制造技术

本发明专利技术提供了一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳及其在食品中日落黄的分离检测中的应用。所述端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳对日落黄具有很强的吸附分离效果，同时具有优良的循环再生性能。

Application of amino terminated hyperbranched polyamide oxide modified peanut shell and in the separation and detection of sunset yellow in food

The present invention provides an amino terminal applications of hyperbranched polyamide oxide modified peanut shell and in the separation and detection of sunset yellow in food. The end amino hyperbranched polyamide modified peanut shell has strong adsorption and separation effect on sunset yellow, and has excellent cyclic regeneration performance at the same time.

【技术实现步骤摘要】
端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳及其在食品中日落黄的分离检测中的应用
本专利技术属于化学
，特别涉及一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳及其应用。
技术介绍
超支化聚合物，具有多端基的″缺陷核壳″空间结构，化学反应活性高，易于改性，与相应的线型聚合物相比，拥有特殊的性能，在多领域展现出广阔的应用前景。超支化聚合物不仅具有与树枝聚合物相似的物理化学性质″，而且与树枝聚合物相比，其对合成条件要求较为温和，不需要多步合成与提纯，合成工艺简单，成本较低，可以实现″一锅煮式″合成，有利于实现工业化。因此，超支化聚合物越来越取代树枝化大分子成为人们研究的重点。目前，已合成出多种类型的超支化聚合物，如超支化聚苯、超支化聚酯、超支化聚醚、超支化聚酰胺等，并广泛应用于农业、医药、化妆品等行业，如作为涂料、黏合剂等。花生壳主要组成成分有纤维素、木质素及半纤维素。花生壳中粗纤维含量为65.7％～79.3％；粗脂肪含量为1.2％～1.8％；粗蛋白含量为4.8％～7.2％；可溶性糖类化合物含量为10.6％～21.2％；同时矿物质含量也较为全面，如氮1.09％、磷0.06％、钾0.57％、钙0.20％、镁0.07％、硼13mg/kg、铜10mg/kg、锌13mg/kg、铝454mg/kg、锶262mg/kg、钡16mg/kg、铁262mg/kg、锰45mg/kg、钠66mg/kg。根据刘启明等的研究结果表明，花生壳中的纤维素大部分是葡萄糖和木糖，含有较多半乳糖和相对较少的阿拉伯糖，已糖与戊糖的比为3.4∶1；纤维素是很多个含酚羟基的单糖组成的高分子聚合体；单糖酚羟基上的氢原子十分活跃，可以除去重金属离子和染料等。日落黄作为一种常用的食用合成色素，具有色泽鲜明艳丽，性质稳定不易变化，附着色彩能力强，不易褪色，成本低等优点，广范应用于食品加工。但是由于日落黄是以苯、甲苯、萘等为原料经化学合成而来，体内代谢形成致癌性物质萘胺和a一氨基萘酚，含量超标会对人体造成严重伤害。因此，准确检测食品中日落黄的含量对于人体健康、社会和谐有很大价值。传统的测定方法有薄层法、液相色谱法、薄层色谱扫描分析比值波谱法、或示波极谱测定，高效液相色谱法，导数吸附伏安法等，它们都各有其特点。但是目前尚未有很好的从食品中分离检测日落黄的方法。
技术实现思路
本专利技术针对以上缺点，提供了一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳，以达到有效从食品中分离检测日落黄的目的。为实现上述目的，本专利技术采取下述技术方案来实现：本专利技术提供一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳，所述改性花生壳采用如下方法制备：花生壳的预处理，将花生壳洗净、烘干后制成粉末；花生壳的碱化：将花生壳粉末浸泡在碱液中，得到碱化花生壳粉末；花生壳的氧化：将碱化后的花生壳粉末与高碘酸钠反应，得到氧化花生壳粉末；端氨基超支化聚酰胺的制备：冰浴下向二乙烯三胺中加入丙烯酸甲酯和甲醇混合液反应，得淡黄色液；然后将该产物在60℃反应1h；然后转到油浴锅里，从100℃开始，每过一小时增加二十摄氏度共油浴3h，得到端氨基超支化聚酰胺；端氨基超支化聚酰胺氧化花生壳：向氧化花生壳粉末加入去离子水，搅拌均匀，然后加入端氨基超支化聚酰胺进行反应，得到端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳。进一步，花生壳的碱化时，将预处理得到的花生壳粉末倒入三颈瓶内，泡在摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶剂，隔日后用100目尼龙纱布滤去碱液；之后用去离子水冲洗数遍直至洗出液测量显示中性，放置真空干燥箱中除水烘干。进一步，花生壳氧化时，将碱化的花生壳粉末三颈瓶中，再加入质量浓度为10g/L的高碘酸钠溶液，45℃水浴加热24小时，在此过程中保持避光和搅动；然后泡入浓度为0.1mol/L的丙三醇水溶剂半个小时后，用去离子水清洗干净，再侵入去离子水泡24h后，真空泵抽滤，所得滤饼在50℃真空干燥箱烘干，得氧化花生壳。进一步，端氨基超支化聚酰胺氧化花生壳时，将氧化花生壳粉末，倒于三颈瓶内，再加入去离子水，慢速搅拌30分钟；然后加入质量分数50％的端氨基超支化聚酰胺水溶液进行保温反应；将得到的产物用100目尼龙纱布过滤后，用去离子水和无水乙醇交替洗涤至滤液澄清；放在真空干燥箱内去除水分烘干。进一步，氧化花生壳粉末与端氨基超支化聚酰胺的反应温度为40℃。进一步，氧化花生壳粉末与端氨基超支化聚酰胺的反应时间为8h。进一步，端氨基超支化聚酰胺与氧化花生壳粉末反应时的质量比为1.6。本专利技术还提供一种上述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳在食品中日落黄的分离检测中的应用。进一步，端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳吸附日落黄，从而从食品中分离出来；吸附反应的pH值为3。进一步，吸附反应后解吸剂为氢氧化钠。总之，本专利技术的有益效果为：本专利技术的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳对日落黄的吸附能力强，且具有良好的再生性能，具备循环利用价值。采用本专利技术的方法合成的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳，具有如下优点：1、本专利技术利用化学超支化接枝法制得的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的机械强度和物理稳定性，制备简单易行；2、本专利技术方法制得的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳能更好的检测和吸附混合果蔬汁、果味型汽水和果冻中的日落黄，能很好地应用于市场中落日黄的快速检测和吸附，并且吸附量大，达到415.3mg/g，远远超过已研发出的基础方法多倍，甚至更高，具有较大的经济价值与优势；3、本专利技术以花生壳为母体通过超支化反应制备新型端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳，较好地体现了绿色化学的特征：原料的原子利用率高(原料中的原子尽可能多地转化到产品中)；不向或少向环境中排放有毒有害的副产物，具备优良的再生性能，重复使用性好，节约成本，保护环境；4、本专利技术制得的新端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳吸附剂化学稳定性好，容易洗脱(只需要少量NaOH溶液就可以达到完全洗脱)，具有更为优良再生和重复使用性能，减少了二次污染。综上所述，本专利技术研究表明：以以花生壳为母体通过超支化反应制备新型端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳，较好地体现了绿色化学的特征：原料的原子利用率高(原料中的原子尽可能多地转化到产品中)；不向或少向环境中排放有毒有害的副产物。而且本专利技术首次选用对合成色素具有选择性配位能力的含N、S、O等原子的有机配体，据此合成出了一种性能优异的新型端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳合成色素吸附剂，应用于合成色素的选择性分离富集中。以该法合成的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳较其他合成物质具有较高的机械强度、较好的热稳定性，且对合成色素物质具有很好的吸附及检测作用，吸附容量大，重复使用性能好，有望在合成色素的分离富集方面得到广泛应用。附图说明图1是预处理后的花生壳粉末的SEM图片。图2是碱化花生壳粉末的SEM图片。图3是端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的SEM图片。图4是端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳吸附日落黄后的图片。图5是反应温度对端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的影响。图6是反应物质量比对端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的影响。图7是反应温时间对端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的影响。图8是pH值对端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳吸附日落黄的影响。图9是溶液初始浓度对端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳吸附日落黄的影响。图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳，其特征在于，所述改性花生壳采用如下方法制备：花生壳的预处理，将花生壳洗净、烘干后制成粉末；花生壳的碱化：将花生壳粉末浸泡在碱液中，得到碱化花生壳粉末；花生壳的氧化：将碱化后的花生壳粉末与高碘酸钠反应，得到氧化花生壳粉末；端氨基超支化聚酰胺的制备：冰浴下向二乙烯三胺中加入丙烯酸甲酯和甲醇混合液反应，得淡黄色液；然后将该产物在60℃反应1h；然后转到油浴锅里，从100℃开始，每过一小时增加二十摄氏度共油浴3h，得到端氨基超支化聚酰胺；端氨基超支化聚酰胺氧化花生壳：向氧化花生壳粉末加入去离子水，搅拌均匀，然后加入端氨基超支化聚酰胺进行反应，得到端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳。

【技术特征摘要】
1.一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳，其特征在于，所述改性花生壳采用如下方法制备：花生壳的预处理，将花生壳洗净、烘干后制成粉末；花生壳的碱化：将花生壳粉末浸泡在碱液中，得到碱化花生壳粉末；花生壳的氧化：将碱化后的花生壳粉末与高碘酸钠反应，得到氧化花生壳粉末；端氨基超支化聚酰胺的制备：冰浴下向二乙烯三胺中加入丙烯酸甲酯和甲醇混合液反应，得淡黄色液；然后将该产物在60℃反应1h；然后转到油浴锅里，从100℃开始，每过一小时增加二十摄氏度共油浴3h，得到端氨基超支化聚酰胺；端氨基超支化聚酰胺氧化花生壳：向氧化花生壳粉末加入去离子水，搅拌均匀，然后加入端氨基超支化聚酰胺进行反应，得到端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳。2.如权利要求1所述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳，其特征在于，花生壳的碱化时，将预处理得到的花生壳粉末倒入三颈瓶内，泡在摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶剂，隔日后用100目尼龙纱布滤去碱液；之后用去离子水冲洗数遍直至洗出液测量显示中性，放置真空干燥箱中除水烘干。3.如权利要求1所述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳，其特征在于，花生壳氧化时，将碱化的花生壳粉末三颈瓶中，再加入质量浓度为10g/L的高碘酸钠溶液,45℃水浴加热24小时，在此过程中保持避光和搅动；然后泡入浓度为0.1mol/L的丙三...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊春华，吝宝红，李松，何浩铭，
申请(专利权)人：浙江工商大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33