【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物化学合成领域，具体地说，是提供一种制备高纯度5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀的方法。
技术介绍
莫西克汀是由蓝灰链霉菌发酵产生的半合成的大环内酯类抗生素，是尼莫克汀的衍生物。莫西克汀由于其成分的单一性相对于伊维菌素和阿维菌素有着更广的驱虫活性、长效性和安全等特性。莫西克汀的合成路线是以尼莫克汀为起始物料，经过5-OH保护，23-OH氧化，保护基团的脱除和肟化反应或者肟化反应和保护基团的脱除制备得到莫西克汀。莫西克汀的合成路线并不是非常复杂，然而该产品难以大规模工业化生产的主要原因在于产品的提纯存在着一定的难度。中国专利CN101372492A公开了一种尼莫克汀的提纯方法，此法使用大孔吸附树脂吸附后层析获得纯度40～50%的尼莫克汀初步提纯液。此种纯度的尼莫克汀经上保护反应、上保护物的树脂分离纯化得到纯度大于85%上保护物，再经氧化、脱保护和肟化反应制得莫西克汀反应液，莫西克汀反应液再经树脂柱的分离纯化后方获得高纯度的莫西克汀溶液。此法分离纯化步骤较多，涉及使用价格昂贵的树脂柱以及消耗大量的溶剂，成本较高。专利CN103588784A公开了一种制备高纯度尼莫克汀的方法，该法使用了一种阴离子交换树脂和两种大孔吸附树脂相组合的方法制备纯度90%以上的尼莫克汀。仅仅是尼莫克汀的提纯就使用到了三种规格的树脂，可见分离纯化的难度。因此关于莫西克汀以及中间体的提纯具有重要的意义，我们发现以对硝基苯甲酰氯为保护试剂制备的上保护物5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀可以通过结晶的方法进行提纯。此法成...
【技术保护点】
一种制备高纯度5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀的方法，以尼莫克汀为反应起始原料，对硝基苯甲酰氯为‑OH保护试剂制备5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀粗品，其特征在于，以5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀粗品为原料通过以下步骤进行提纯：（1）有机溶剂与5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀粗品混合，在60～80℃条件下搅拌得到透明的5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀溶液；（2）在搅拌的条件下，向上述溶液中加入溶析剂；（3）上述溶液在搅拌的条件下，降温至5～15℃，过滤得到5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀晶体；（4）上述晶体在真空条件下干燥得到高纯度5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀。
【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀的方法，以尼莫克汀为反应起始原料，对硝基苯甲酰氯为-OH保护试剂制备5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀粗品，其特征在于，以5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀粗品为原料通过以下步骤进行提纯：
（1）有机溶剂与5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀粗品混合，在60～80℃条件下搅拌得到透明的5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀溶液；
（2）在搅拌的条件下，向上述溶液中加入溶析剂；
（3）上述溶液在搅拌的条件下，降温至5～15℃，过滤得到5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀晶体；
（4）上述晶体在真空条件下干燥得到高纯度5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀。
2.根据权利要求1所述一种制备高纯度5-氧（对-硝基苯甲酰）-尼莫克汀的方法，其特征在于，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述一种制备高纯度5-氧（对-硝基苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖静静，丁振东，王珍，刘思远，刘瑞华，李为全，
申请(专利权)人：安徽省皖北药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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