6-甲氧基喹啉的合成方法技术

技术编号:10067412 阅读:278 留言:0更新日期:2014-05-23 04:56
本发明专利技术涉及医药化工技术领域,它公开了一种6-甲氧基喹啉的合成方法,包含以下步骤,(1)按摩尔比计,向1份对甲氧基苯胺中加入4.3-4.5份丙三醇、0.50-0.54份对甲氧基硝基苯、0.20-0.25份硫酸亚铁和1.0-1.3硼酸,再慢慢滴加浓硫酸;(2)加入浓硫酸,升温到140℃回流8-8.5h;(3)自然冷却至室温,用氢氧化钠溶液将反应液中和至pH到5.5;(4)用倾倒法将上浮树脂除掉,抽滤,固体用蒸馏水洗涤,抽干后,再用乙酸乙酯洗涤,合并有机相;再将水相用乙酸乙酯萃取,合并所有有机相;(5)减压蒸馏蒸出乙酸乙酯,得6-甲氧基喹啉。本发明专利技术的有益效果是:加入抑制剂硫酸亚铁和硼酸,有效防止反应过于激烈,使收率增高,整个过程操作简单,原料易得。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及医药化工
,它公开了一种,包含以下步骤,(1)按摩尔比计,向1份对甲氧基苯胺中加入4.3-4.5份丙三醇、0.50-0.54份对甲氧基硝基苯、0.20-0.25份硫酸亚铁和1.0-1.3硼酸,再慢慢滴加浓硫酸;(2)加入浓硫酸,升温到140℃回流8-8.5h;(3)自然冷却至室温,用氢氧化钠溶液将反应液中和至pH到5.5;(4)用倾倒法将上浮树脂除掉,抽滤,固体用蒸馏水洗涤,抽干后,再用乙酸乙酯洗涤,合并有机相;再将水相用乙酸乙酯萃取,合并所有有机相;(5)减压蒸馏蒸出乙酸乙酯,得6-甲氧基喹啉。本专利技术的有益效果是:加入抑制剂硫酸亚铁和硼酸,有效防止反应过于激烈,使收率增高,整个过程操作简单,原料易得。【专利说明】
本专利技术涉及医药化工
,尤其涉及到。
技术介绍
6-甲氧基喹啉及其衍生物是合成强心、降压、治疗糖尿病、促进脑循环、抗哮喘和抗溃疡药物的重要中间体,且其衍生物在对HIV-1逆转录酶非核苷抑制剂的设计和改进病毒抗性方面也起到了重要作用。此外,6-甲氧基喹啉还是重要的环境分析试剂。目前6-甲氧基喹啉合成大都采用Skraup合成法。Skraup合成法是将芳胺、丙三醇或α,β -不饱和醛或酮、硫酸和硝基苯(相应于所用芳胺)、五氧化二砷或三氯化铁等氧化剂一起反应,生成喹啉及其衍生物。但是α,不饱和醛或酮不易聚合,丙三醇和硫酸反应过于激烈而炭化变黑,造成收率低,并且实验操作复杂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单,原料易得,收率高的6-甲氧基喹啉合成方法。为解决上述技术 问题,本专利技术采用以下技术方案:一种,其特征在于,包含以下步骤:(I)按摩尔比计,向1份对甲氧基苯胺中加入4.3-4.5份丙三醇、0.50-0.54份对甲氧基硝基苯、0.20-0.25份硫酸亚铁和1.0-1.3硼酸,再慢慢滴加浓硫酸,加入的浓硫酸的体积与丙三醇的体积比是1:6 ;(2)加入浓硫酸后,开始升温到140°C回流8-8.5小时;(3)自然冷却至室温,用氢氧化钠溶液将反应液中和至pH到5.5 ;(4)用倾倒法将上浮的树脂除掉后,抽滤,固体用蒸馏水洗涤三次,抽干后,再用乙酸乙酯洗涤三次,合并有机相;再将水相用乙酸乙酯萃取三次,合并所有有机相;(5)减压蒸馏蒸出乙酸乙酯,得6-甲氧基喹啉。优选的,所述步骤(4)中氢氧化钠是50%的氢氧化钠。这个过程反应路线如下:【权利要求】1.一种,其特征在于,包含以下步骤: (1)按摩尔比计,向1份对甲氧基苯胺中加入4.3-4.5份丙三醇、0.50-0.54份对甲氧基硝基苯、0.20-0.25份硫酸亚铁和1.0-1.3硼酸,再慢慢滴加浓硫酸,加入的浓硫酸的体积与丙二醇的体积比是1:6 ; (2)加入浓硫酸后,开始升温到140°C回流8-8.5小时; (3)自然冷却至室温,用氢氧化钠溶液将反应液中和,使pH在5.5 ; (4)用倾倒法将上浮的树脂除掉后,抽滤,固体用蒸馏水洗涤三次,抽干后,再用乙酸乙酯洗涤三次,合并有机相;再将水相用乙酸乙酯萃取三次,合并所有有机相; (5)减压蒸馏蒸出乙酸乙酯,得6-甲氧基喹啉。2.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤(4)中氢氧化钠溶液是50%的氢氧化钠溶液。【文档编号】C07D215/20GK103804289SQ201410020105【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月16日 优先权日:2014年1月16日 【专利技术者】潘进成, 樊雅琴, 常晓亮 申请人:苏州市万方生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种6?甲氧基喹啉的合成方法,其特征在于,包含以下步骤:(1)按摩尔比计,向1份对甲氧基苯胺中加入4.3?4.5份丙三醇、0.50?0.54份对甲氧基硝基苯、0.20?0.25份硫酸亚铁和1.0?1.3硼酸,再慢慢滴加浓硫酸,加入的浓硫酸的体积与丙三醇的体积比是1:6;(2)加入浓硫酸后,开始升温到140℃回流8?8.5小时;(3)自然冷却至室温,用氢氧化钠溶液将反应液中和,使pH在5.5;(4)用倾倒法将上浮的树脂除掉后,抽滤,固体用蒸馏水洗涤三次,抽干后,再用乙酸乙酯洗涤三次,合并有机相;再将水相用乙酸乙酯萃取三次,合并所有有机相;(5)减压蒸馏蒸出乙酸乙酯,得6?甲氧基喹啉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:潘进成樊雅琴常晓亮
申请(专利权)人:苏州市万方生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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