一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺制造技术

一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺，所述工艺为：采用多级串联的反应釜，连续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气进入到下一级反应釜内继续氯化反应，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测反应完全后，一部分连续出料过滤，所得的滤饼即为2,6-二氯对硝基苯胺产品，过滤所得母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化氢尾气回用，母液鼓空气到一定酸度时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液替代盐酸循环套用。

【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术涉及一种合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺，尤其是一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺。(二)
技术介绍
2,6-二氯对硝基苯胺是重要的染料中间体，用于分散黄棕3GL、分解黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R等分散染料的合成，其合成方法主要有以下几种：(1)直接氯化法对硝基苯胺在盐酸条件下，在35℃与氯气反应而得。该方法虽然原料价廉易得，收率95％，纯度≥98％，但需回收处理氯化氢尾气。(2)氯酸钠法对硝基苯胺在盐酸条件下，在20℃～25℃与氯酸钠反应而得。该方法原料价格高，工艺复杂，收率90％，成本高。(3)二氯硫酰法对硝基苯胺在二氯苯条件下，在80℃与二氯硫酰反应而得。该方法原料二氯硫酰运输困难，需自产二氯硫酰，且产生大量的二氧化硫和氯化氢气体，三废处理困难，收率92.1％，纯度≥98％。(4)次氯酸法对硝基苯胺在硫酸条件下，在30℃与次氯酸的硫酸溶液反应而得。该方法需消耗大量的硫酸和次氯酸钠，生产中废酸排放本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续化合成2,6‑二氯对硝基苯胺的清洁工艺，所述工艺为：采用多级串联的反应釜，按照对硝基苯胺、盐酸、氯气的进料摩尔比为1：(9～15)：(1.8～2.0)的配比，连续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气进入到下一级反应釜内继续氯化反应，控制各级反应釜的氯化反应温度在5℃～65℃，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测反应完全后，一部分连续出料过滤，所得的滤饼即为2,6‑二氯对硝基苯胺产品，过滤所得母液进入母液回收槽，向母液回收...

【技术特征摘要】
2014.12.29 CN 20141084870631.一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺，所述工艺为：采用多
级串联的反应釜，按照对硝基苯胺、盐酸、氯气的进料摩尔比为1：(9～15)：
(1.8～2.0)的配比，连续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，
搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内
循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气进
入到下一级反应釜内继续氯化反应，控制各级反应釜的氯化反应温度在
5℃～65℃，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测
反应完全后，一部分连续出料过滤，所得的滤饼即为2,6-二氯对硝基苯胺产品，
过滤所得母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化
氢尾气回用，母液鼓空气到一定酸度时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液
替代盐酸循环套用。
2.如权利要求1所述的清洁工艺，其特征在于：对硝基苯胺和盐酸先投加
到打...

【专利技术属性】
技术研发人员：余青结，曾银城，祝培明，陆军，李世华，张桂香，周俊锋，倪松涛，
申请(专利权)人：浙江龙盛集团股份有限公司，上虞市金冠化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33