一种2，4，6-三甲氧基硝基苯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2，4，6-三甲氧基硝基苯的制备方法，包括：(1)向醋酸酐中加入1.3.5-三甲氧基苯，搅拌溶解后在冰浴条件下缓慢滴加浓硝酸至溶液颜色慢慢变黑，所述醋酸酐、1.3.5-三甲氧基苯和浓硝酸的体积摩尔摩尔比按ml/mmol/mmol计为80:55-65:60-70；(2)继续搅拌2小时，在搅拌下将反应液缓慢倒入冰水中，析出大量黄色固体；(3)室温搅拌0.5小时，过滤、水洗、烘干得粗品，乙酸乙酯重结晶得纯品；该制备方法原料便宜，产率高，副产物少，解决了纯化难、收率低的问题，适合批量生产的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物生产领域，尤其是一种2,4,6_三甲氧基硝基苯的制备方法。
技术介绍
2,4,6_三甲氧基硝基苯（CASNo. 14227-18-0)作为中间体在离子检测，水质检测 和荧光指示剂检测方面具有重要意义。目前该化合物体在市场上销售不多且价格很高，暂 时还没查到有大量生产的厂家。该化合物的合成报道的文献不是太多，并且合成技术水平 不是太高，产率也不高，具体来说： Hodgson等（Hodgson等1934) 2. 4. 6-三氯硝基苯和甲醇钠，回流4小时，得到产 品，但是副产品很多，产率很低。该方法原料很贵，且产率低，纯化难； JohnP等（JohnP等1982)将1. 3. 5-三甲氧基苯溶于50%稀硫酸中，冰浴下滴加 浓硝酸和浓硫酸的混合液，反应三个小时，柱色谱分离生成两个硝基取代产品，产率50%， 该方法很难分离两个硝基的化合物。 S.Sankararaman等（S.Sankaraman等 1987)用醋酸溶解 1. 3. 5-三甲氧基苯，冰浴 下滴加浓硝酸，产率：18%，该方法产率极低； PaulC等（PaulC等1988) 2-硝基间苯三酚和硫酸二甲酯加热得到，柱色谱分离， 得到产品，产率，68%，该方法原料贵，且硫酸二甲酯毒性很高，不易做放大反应。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种2,4,6_三甲氧基硝基苯的制备方法。 为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是： ，具体步骤如下： ⑴向醋酸酐中加入1. 3. 5-三甲氧基苯，搅拌溶解后在冰浴条件下缓慢滴加浓硝 酸（例如，85%浓硝酸）至溶液颜色慢慢变黑，所述醋酸酐、1.3. 5-三甲氧基苯和浓硝酸的 体积摩尔摩尔比按ml/mmol/mmol计为80:55_65:60-70 ; (2)继续搅拌2小时，在搅拌下将反应液缓慢倒入冰水中，析出大量黄色固体； (3)室温搅拌0. 5小时，过滤、水洗、烘干得粗品，乙酸乙酯重结晶得纯品。 上述2,4,6-三甲氧基硝基苯的制备方法的反应方程式如下： 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，4，6‑三甲氧基硝基苯的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)向醋酸酐中加入1.3.5‑三甲氧基苯，搅拌溶解后在冰浴条件下缓慢滴加浓硝酸至溶液颜色慢慢变黑，所述醋酸酐、1.3.5‑三甲氧基苯和浓硝酸的体积摩尔摩尔比按ml/mmol/mmol计为80:55‑65:60‑70；(2)继续搅拌2小时，在搅拌下将反应液缓慢倒入冰水中，析出大量黄色固体；(3)室温搅拌0.5小时，过滤、水洗、烘干得粗品，乙酸乙酯重结晶得纯品。

【技术特征摘要】
1. 一种2,4,6-三甲氧基硝基苯的制备方法，其特征在于：具体步骤如下： (1) 向醋酸酐中加入1. 3. 5-三甲氧基苯，搅拌溶解后在冰浴条件下缓慢滴加浓硝酸 至溶液颜色慢慢变黑，所述醋酸酐、1. 3. 5-三甲氧基苯和浓硝酸的体积摩尔摩尔比按ml/ mmol /mmol 计为 80:55-65:60-70 ; (2) 继续搅拌2小时，在搅拌下将反应液缓慢倒入冰水中，析出大量黄色固体； (3) 室温搅拌0. 5小时，过滤、水洗、烘干得粗品，乙酸乙酯重结晶得纯品。2. 根据权利要求1所述的2,4,6-三甲氧基硝基苯的制备方法，其特征在于：所述步 骤（1)中醋酸酐、1. 3. 5-三甲氧基苯和浓硝酸的体积摩尔摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔志刚，廖可龙，严宝冬，王勇，余贵菊，程雪娇，姜淋洁，王猛，焦晓军，张立会，
申请(专利权)人：黑龙江格林赫思生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23