【技术实现步骤摘要】
对硝基苄基-7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-1_ β -氧化物的制备方法
本专利技术属于化合物制备方法领域，具体涉及一种对硝基苄基-7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-1- ^ -氧化物的制备方法。
技术介绍
对硝基苄基-7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-1- P -氧化物是制备抗生素头孢克洛的中间体，抗生素头孢克洛是第二代头孢类抗生素，在欧洲和美国被广泛使用。由于采用不同原料和不同的工艺条件，使得该反应收率水平相差很大，产物的构型和空间构象均不相同。US4，031，084公开了对硝基苄基-7-苯氧基乙酰胺_3_外亚甲基头孢-4-羧酸酯-1- ^ -氧化物溶解在乙腈溶剂中，加入冰醋酸，通O3反应完成后，使用二甲硫醚等还原剂，制备对硝基苄基-7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-1- ^ -氧化物的方法，摩尔收率为89.1%。通过不同的合成方法，其摩尔收率可以得到更大的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种对硝基苄基-7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-1-P -氧化物的制备方法，该制备方法得到的产物摩尔收率更高。本专利技术提供一种对硝基苄基-7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-1- P -氧化物的制备方法，包括如下:在反应容器中加入乙酸乙酯和冰醋酸，将温度降至到_18°C，将对硝基苄基-7-苯氧基乙酰胺-3-外亚甲基头孢-4-羧酸酯-1- ^ -氧化物加入到反应容器中，通入臭氧，保持温度在_18°C反应5~8h，再通入氮气搅拌，得到反应溶液，经过滤、淋洗、干燥，得到对硝基苄基-7-苯氧基...
【技术保护点】
一种对硝基苄基?7?苯氧基乙酰胺?3?羟基头孢?4?羧酸酯?1?β?氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下：在反应容器中加入乙酸乙酯和冰醋酸，将温度降至到?18℃，将对硝基苄基?7?苯氧基乙酰胺?3?外亚甲基头孢?4?羧酸酯?1?β?氧化物加入到反应容器中，通入臭氧，保持温度在?18℃反应5～8h，再通入氮气搅拌，得到反应溶液，经过滤、淋洗、干燥，得到对硝基苄基?7?苯氧基乙酰胺?3?羟基头孢?4?羧酸酯?1?β?氧化物。
【技术特征摘要】
1.一种对硝基苄基-7-苯氧基こ酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-1- ^ -氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下: 在反应容器中加入こ酸こ酯和冰醋酸，将温度降至到-18°C，将对硝基苄基-7-苯氧基こ酰胺-3-外亚甲基头孢-4-羧酸酯-1- ^ -氧化物加入到反应容器中，通入臭氧，保持温度在_18°C反应5~8h，再通入氮气搅拌，得到反应溶液，经过滤、淋洗、干燥，得到对硝基苄基-7-苯氧基こ酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-1- ^ -氧化物。2.根据权利要求1所述的ー种对硝基苄基-7-苯氧基こ酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酷-1-0-氧化物的制备方法，其特征在于，所述的こ酸こ酯和冰醋酸的体积比为(15~40):1。3.根据权利要求1所述的ー种对硝基苄基-7-苯氧基こ酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酷-1-3 -氧化物的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：张会良，董丽松，田蕾，李英君，张会刚，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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