一种合成对氨基苯甲酰胺的方法技术

本发明专利技术提供一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，包括如下步骤：1)取容器，加入对硝基苯甲酸、三光气和溶剂，反应完毕，收集溶剂，得对硝基苯甲酰氯；2)另取反应容器，加入氨水和相转移催化剂，滴加对硝基苯甲酰氯甲苯溶液，得对硝基苯甲酰胺；3)取反应釜，加入对硝基苯甲酰胺，并加入水、催化剂，得所述对氨基苯甲酰胺。所述方法中，原料使用量小，反应速度快，反应产生的氯化氢气体用水吸收成盐酸后，做其他用途使用，有效降低生产成本，还原反应中，用加氢法取代铁粉法，使生产成本降低，没有固废产生，使劳动量大大减轻，工艺环保，经济效益好。

Method for synthesizing p-aminophenol

The invention provides a synthetic Aminobenzamide method comprises the following steps: 1) from the container, adding three of p-nitrobenzoic acid, phosgene and solvent, the reaction is completed, the solvent was collected, p-nitrobenzoyl chloride; 2) another reaction vessel, adding ammonia and phase transfer catalyst, adding to the Nitrobenzoyl chloride in toluene solution, the nitrobenzamide; 3) from the reaction kettle, adding to nitrobenzamide, adding water, catalyst, the aminobenzamide. The method, using a small amount of raw materials, reaction speed, hydrogen chloride gas water produced by the reaction of absorption into hydrochloric acid, used for other purposes, effectively reduce production costs, reduction reaction, replace iron with hydrogenation method, which can reduce the production cost, no waste, so that the amount of labor is greatly reduced, process environmental protection, good economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种合成对氨基苯甲酰胺的方法
本专利技术属于化工产品合成
，具体的，涉及一种合成对氨基苯甲酰胺的方法。
技术介绍
对氨基苯甲酰胺（4-Aminobenzamide），CAS号：2835-68-9，化学式为C7H8N2O，分子量为136.15。用于制造有机颜料中间体，主要用于棉、人造棉、麻纤维的印花，染色和制造有机颜料，供油墨和涂料印花浆的着色。对氨基苯甲酰胺是一种重要的医药、颜料中间体，目前在170#红颜料生产中应用最多，它的制备一般采用对硝基苯甲酸为原料，经酰氯反应、氨解反应和还原反应制成。目前国内大部分企业生产对氨基苯甲酰胺所使用的路线为：以对硝基苯甲酸和氯化亚砜反应，生成对硝基苯甲酰氯，再用对硝基苯甲酰氯和氨反应，生成对硝基苯甲酰胺，最后再用对硝基苯甲酰胺和铁粉反应生成对氨基苯甲酰胺。对于对氨基苯甲酰胺的合成，目前国内主要存在如下专利文献：中国专利公开号：CN104193646A，公开了一种对氨基苯甲酰胺的制备方法，其包括（1）使对硝基苯甲酸，在有机碱催化剂存在下与氯化亚砜反应得到对硝基苯甲酰氯溶液，直接用于下步反应；（2）将对硝基苯甲酰氯溶液滴加到浓度为10wt%~30本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)取容器，加入对硝基苯甲酸、三光气和溶剂，搅拌并降温至0℃以下，滴加吡啶与三乙胺的混合溶液，滴加完毕，升温至室温，反应15~25小时，收集产生的氯化氢气体，反应完毕，收集溶剂，得对硝基苯甲酰氯；2)另取反应容器，加入氨水和相转移催化剂，搅拌，待相转移催化剂溶清后，降温至20℃以下，滴加对硝基苯甲酰氯甲苯溶液，滴加时保持温度≤40℃，滴加完毕，保温2~4小时，升温蒸馏甲苯，当内温达90~110℃时，降温至15~25℃，抽滤得对硝基苯甲酰胺；3)取反应釜，加入步骤2)所得对硝基苯甲酰胺，并加入水、催化剂，置换反应釜内空气，置换完毕，向反应釜...

【技术特征摘要】
1.一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)取容器，加入对硝基苯甲酸、三光气和溶剂，搅拌并降温至0℃以下，滴加吡啶与三乙胺的混合溶液，滴加完毕，升温至室温，反应15~25小时，收集产生的氯化氢气体，反应完毕，收集溶剂，得对硝基苯甲酰氯；2)另取反应容器，加入氨水和相转移催化剂，搅拌，待相转移催化剂溶清后，降温至20℃以下，滴加对硝基苯甲酰氯甲苯溶液，滴加时保持温度≤40℃，滴加完毕，保温2~4小时，升温蒸馏甲苯，当内温达90~110℃时，降温至15~25℃，抽滤得对硝基苯甲酰胺；3)取反应釜，加入步骤2)所得对硝基苯甲酰胺，并加入水、催化剂，置换反应釜内空气，置换完毕，向反应釜内通入0.5~1MPa的氢气，搅拌，保持温度在50~70℃、压力0.1~1MPa，反应到不再吸氢为止，泄压，停止搅拌，抽滤，回收催化剂，滤液蒸馏后得所述对氨基苯甲酰胺。2.根据权利要求1所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，步骤1)中所述对硝基苯甲酸、三光气及溶剂的质量比为1：2~3：2~3，所述对硝基苯甲酸与混合溶液的质量比为10~15：1。3.根据权利要求1或2所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯。4.根据权利要求1或2所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，所述混合溶液中吡啶与三乙胺的质量比为1：8~10。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：张林飞，韩伟国，靳牛强，
申请(专利权)人：连云港恒贸化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32