一种3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种化合物的合成方法，一种3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成方法。该方法以3-硝基-4甲基苯甲酸和氢氧化钠为原料，经氯化铁和水合肼反应制得淡黄色粉末，之后加入吡啶和乙腈，混合均匀后加入乙酸，继续搅拌加甲胺水，水浴反应后萃取分离有机相和磺酰氯以及乙腈反应，过滤后得滤渣干燥即得3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺，该方法反应条件温和、收率高。

Method for synthesizing 3- amino -6- chloro -N, 4- two methyl benzamide

The invention relates to a method for synthesizing a compound, a synthetic method of 3- amino -6- chloro -N, 4- two methyl benzamide. This method is based on the 3- nitro -4 methyl benzoic acid and sodium hydroxide as raw material by ferric chloride and hydrazine was prepared by the reaction of light yellow powder, after adding pyridine and acetonitrile, mixing after adding acetic acid, stirring plus methylamine, water bath reaction after extraction separation of organic phase and sulfonyl chloride and acetonitrile reaction after filtration residue drying 3- amino -6- chloro -N, 4- two methyl benzamide, the mild reaction conditions and high yield.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的合成方法，一种3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成方法。
技术介绍
3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺是有机化工中间体，广泛的应用于合成医药和农药，用途十分广泛，用它合成的农药有数十个品种，制造的新型杀菌剂具有独特的功能，是一种很有发展前途的杀菌、农药中间体，但3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺一直没有较理想的工业生产方法。传统生产3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。
技术实现思路
本专利技术提供了一种反应条件温和、收率高的3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成方法。为达到上述目的，本专利技术的3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成路线为：为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：(1)称取15～20g3-硝基-4甲基苯甲酸和9～10g氢氧化钠放入500mL三口烧瓶中，加入100～200mL蒸馏水，再加入2～3g氯化铁和5～8g活性炭，水浴升温至70～80℃，再滴加12～14g水合肼反应1～2h，抽滤后得到淡黄色粉末；(2)向500mL三口烧瓶中加入15～17g上述制得的淡黄色粉末和1～3g吡啶以及100～200mL乙腈，搅拌升温至50～60℃，继续滴加30mL乙腈，控制滴加速度，使其1～2h内滴加完毕，并保温反应4～5h后冷却至室温备用；(3)向上述步骤中的三口烧瓶里加入1～3g质量浓度为80％的乙酸溶液，启动搅拌器，以300～400r/min的转速搅拌20～30min；(4)搅拌完成后，将混合液倒入回流装置中，升温至60～70℃，并向其中滴加10～20mL质量浓度为40％的甲胺水溶液，控制滴加速度，使其30～40min内滴加完毕，保温反应1～2h；(5)向上述反应结束后的混合液中加入50～100mL蒸馏水，搅拌10～20min后倒入分液漏斗，静置1～2h使其分层，分离得到有机相，备用；(6)将有机相移入500mL三口烧瓶中，水浴加热至40～50℃，在搅拌状态下加入20～22g磺酰氯和10～20mL乙腈，控制滴加速度使其1～2h内滴加完毕，保温反应3～4h；(7)待其冷却至室温后，过滤得滤渣，放入烘箱，在105～110℃下烘干即得3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺。具体实施方案称取15～20g3-硝基-4甲基苯甲酸和9～10g氢氧化钠放入500mL三口烧瓶中，加入100～200mL蒸馏水，再加入2～3g氯化铁和5～8g活性炭，水浴升温至70～80℃，再滴加12～14g水合肼反应1～2h，抽滤后得到淡黄色粉末；向500mL三口烧瓶中加入15～17g上述制得的淡黄色粉末和1～3g吡啶以及100～200mL乙腈，搅拌升温至50～60℃，继续滴加30mL乙腈，控制滴加速度，使其1～2h内滴加完毕，并保温反应4～5h后冷却至室温备用；向上述步骤中的三口烧瓶里加入1～3g质量浓度为80％的乙酸溶液，启动搅拌器，以300～400r/min的转速搅拌20～30min；搅拌完成后，将混合液倒入回流装置中，升温至60～70℃，并向其中滴加10～20mL质量浓度为40％的甲胺水溶液，控制滴加速度，使其30～40min内滴加完毕，保温反应1～2h；向上述反应结束后的混合液中加入50～100mL蒸馏水，搅拌10～20min后倒入分液漏斗，静置1～2h使其分层，分离得到有机相，备用；将有机相移入500mL三口烧瓶中，水浴加热至40～50℃，在搅拌状态下加入20～22g磺酰氯和10～20mL乙腈，控制滴加速度使其1～2h内滴加完毕，保温反应3～4h；待其冷却至室温后，过滤得滤渣，放入烘箱，在105～110℃下烘干即得3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺。实例1称取15g3-硝基-4甲基苯甲酸和9g氢氧化钠放入500mL三口烧瓶中，加入100mL蒸馏水，再加入2g氯化铁和5g活性炭，水浴升温至70℃，再滴加12g水合肼反应1h，抽滤后得到淡黄色粉末；向500mL三口烧瓶中加入15g上述制得的淡黄色粉末和1g吡啶以及100mL乙腈，搅拌升温至50℃，继续滴加30mL乙腈，控制滴加速度，使其1h内滴加完毕，并保温反应4h后冷却至室温备用；向上述步骤中的三口烧瓶里加入1g质量浓度为80％的乙酸溶液，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌20min；搅拌完成后，将混合液倒入回流装置中，升温至60℃，并向其中滴加10mL质量浓度为40％的甲胺水溶液，控制滴加速度，使其30min内滴加完毕，保温反应1h；向上述反应结束后的混合液中加入50mL蒸馏水，搅拌10min后倒入分液漏斗，静置1h使其分层，分离得到有机相，备用；将有机相移入500mL三口烧瓶中，水浴加热至40℃，在搅拌状态下加入20g磺酰氯和10mL乙腈，控制滴加速度使其1h内滴加完毕，保温反应3h；待其冷却至室温后，过滤得滤渣，放入烘箱，在105℃下烘干即得3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺。实例2称取18g3-硝基-4甲基苯甲酸和9g氢氧化钠放入500mL三口烧瓶中，加入150mL蒸馏水，再加入2g氯化铁和7g活性炭，水浴升温至75℃，再滴加13g水合肼反应1h，抽滤后得到淡黄色粉末；向500mL三口烧瓶中加入16g上述制得的淡黄色粉末和2g吡啶以及150mL乙腈，搅拌升温至55℃，继续滴加30mL乙腈，控制滴加速度，使其1h内滴加完毕，并保温反应4h后冷却至室温备用；向上述步骤中的三口烧瓶里加入2g质量浓度为80％的乙酸溶液，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌25min；搅拌完成后，将混合液倒入回流装置中，升温至65℃，并向其中滴加15mL质量浓度为40％的甲胺水溶液，控制滴加速度，使其35min内滴加完毕，保温反应1h；向上述反应结束后的混合液中加入80mL蒸馏水，搅拌15min后倒入分液漏斗，静置1h使其分层，分离得到有机相，备用；将有机相移入500mL三口烧瓶中，水浴加热至45℃，在搅拌状态下加入21g磺酰氯和15mL乙腈，控制滴加速度使其1h内滴加完毕，保温反应3h；待其冷却至室温后，过滤得滤渣，放入烘箱，在108℃下烘干即得3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺。实例3称取20g3-硝基-4甲基苯甲酸和10g氢氧化钠放入500mL三口烧瓶中，加入200mL蒸馏水，再加入3g氯化铁和8g活性炭，水浴升温至80℃，再滴加14g水合肼反应2h，抽滤后得到淡黄色粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑氨基‑6‑氯‑N，4‑二甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)称取15～20g 3‑硝基‑4甲基苯甲酸和9～10g氢氧化钠放入500mL三口烧瓶中，加入100～200mL蒸馏水，再加入2～3g氯化铁和5～8g活性炭，水浴升温至70～80℃，再滴加12～14g水合肼反应1～2h，抽滤后得到淡黄色粉末；(2)向500mL三口烧瓶中加入15～17g上述制得的淡黄色粉末和1～3g吡啶以及100～200mL乙腈，搅拌升温至50～60℃，继续滴加30mL乙腈，控制滴加速度，使其1～2h内滴加完毕，并保温反应4～5h后冷却至室温备用；(3)向上述步骤中的三口烧瓶里加入1～3g质量浓度为80％的乙酸溶液，启动搅拌器，以300～400r/min的转速搅拌20～30min；(4)搅拌完成后，将混合液倒入回流装置中，升温至60～70℃，并向其中滴加10～20mL质量浓度为40％的甲胺水溶液，控制滴加速度，使其30～40min内滴加完毕，保温反应1～2h；(5)向上述反应结束后的混合液中加入50～100mL蒸馏水，搅拌10～20min后倒入分液漏斗，静置1～2h使其分层，分离得到有机相，备用；(6)将有机相移入500mL三口烧瓶中，水浴加热至40～50℃，在搅拌状态下加入20～22g磺酰氯和10～20mL乙腈，控制滴加速度使其1～2h内滴加完毕，保温反应3～4h；(7)待其冷却至室温后，过滤得滤渣，放入烘箱，在105～110℃下烘干即得3‑氨基‑6‑氯‑N，4‑二甲基苯甲酰胺。...

【技术特征摘要】
1.一种3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于具体合成步
骤为：
(1)称取15～20g3-硝基-4甲基苯甲酸和9～10g氢氧化钠放入500mL三口烧
瓶中，加入100～200mL蒸馏水，再加入2～3g氯化铁和5～8g活性炭，水浴升
温至70～80℃，再滴加12～14g水合肼反应1～2h，抽滤后得到淡黄色粉末；
(2)向500mL三口烧瓶中加入15～17g上述制得的淡黄色粉末和1～3g吡啶以
及100～200mL乙腈，搅拌升温至50～60℃，继续滴加30mL乙腈，控制滴加速
度，使其1～2h内滴加完毕，并保温反应4～5h后冷却至室温备用；
(3)向上述步骤中的三口烧瓶里加入1～3g质量浓度为80％的乙酸溶液，启动
搅拌器，以300～400r/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：董燕敏，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32