The invention relates to a method for the synthesis of metabolites in 8 by Rieter, which comprises the following steps: 1) from Rieter (I) as raw materials by medicine, dissolved in organic solvents after cooling, adding catalyst, adding organic solvent, reaction, filtering to obtain the compound (II); 2) compound (II) using organic solvent leaching, cooling after adding organic solvent, and organic solvent reaction, obtained 8 metabolites (III). Its advantages are: the synthesis method of 8 metabolites provided by the invention can obtain Rieter mould in high purity N (2 hydroxymethyl 6 methyl phenyl) N (methoxy acetyl) alanine methyl ester, metabolites obtained and this method has better recovery rate, with the application of the prospects are very impressive.
【技术实现步骤摘要】
一种立达霉代谢产物8的合成方法
本专利技术涉及化学合成
,具体地说,是一种立达霉代谢产物8:N-(2-羟甲基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯的合成方法。
技术介绍
立达霉(Ridomil)为F.Scwinn于1977年首先报道的新型高效内吸杀菌剂,又名甲霜灵,其性能较稳定,对pH的适应范围广泛(1.0~9.0),对高温度和强光耐受性好。作为一种新型高效内吸杀菌剂,其作用机理是通过作用于菌丝体、孢子的细胞壁,以使其选择通透性,影响水霉菌对营养物质的吸收利用,使菌丝体细胞死亡、孢子失去萌发力,阻断其生活史,现有研究证明它对鱼体和鱼卵的水霉病具有良好的防治效果,如复方立达霉粉——“美婷”的泼洒浓度为5~10g/m3、浸浴浓度为20g/m3时,可有效地防治鱼卵、鱼苗和成鱼的水霉病。目前,国内主要使用的含立达霉的剂型有35%拌种剂、25%可湿性粉剂、5%颗粒剂和25%乳油,常见混剂有58%甲霜灵·锰锌可湿性粉剂(立达霉+代森锰锌)、60%甲霜灵·锰锌可湿性粉剂、72%甲霜灵·锰锌可湿性粉剂等。2002年农药残留联席会议(JMPR)建立了立达霉的毒理学,并确立了立达霉的每日容许摄入量(ADI)。同时,经研究表明,立达霉在动物体内代谢主要有16种代谢产物,其中,根据在不同动物中检测出的含量,较多的(>0.1mg/kg)的代谢产物为代谢物6、8、12、16。而其中,代谢产物8为N-(2-羟甲基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯,目前国内外尚未有合成获得该种立达霉主要代谢产物的相关研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中的不足 ...
【技术保护点】
一种合成N‑(2‑羟甲基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:1)取甲霜灵,溶解于有机溶剂中,升温后滴加催化剂,再升温后,用有机溶剂提取反应所得物,得到N‑(2‑羧基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯;2)将N‑(2‑羧基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯再溶解到有机溶剂中,降温加碱性物质,再升温后反应,得到N‑(2‑羟甲基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种合成N-(2-羟甲基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:1)取甲霜灵,溶解于有机溶剂中,升温后滴加催化剂,再升温后,用有机溶剂提取反应所得物,得到N-(2-羧基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯;2)将N-(2-羧基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯再溶解到有机溶剂中,降温加碱性物质,再升温后反应,得到N-(2-羟甲基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯。2.一种合成N-(2-羟甲基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯的方法,其特征在于,所述方法的反应路线为:3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,第1步反应的有机溶剂为吡啶水溶液,催化剂为高锰酸钾。4.一种合成N-(2-羟甲基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:1)取甲霜灵溶解于55%吡啶水溶液中,加热到70℃后加入高锰酸钾,保持70℃过夜反应,将所得液过滤,将滤液收回,然后用HCl调节pH到2,乙酸乙酯提取两次,合并乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥,再进行真空抽滤,得到固体,柱层析分离得到N-(2-羧基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯;2)将N-(2-羧基-6-甲基苯基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯溶解到四氢呋喃中,用冰水冷却到0℃,滴加N,N-二异丙基乙胺,之后再滴加氯甲酸异丁酯,滴加完毕后维持0℃反应,将产物用分液漏斗过滤,用四氢呋喃将滤饼淋洗干净,通过冰水浴的方法将滤...
【专利技术属性】
技术研发人员:董亚萍,胡鲲,杨先乐,李浩然,
申请(专利权)人:上海海洋大学,
类型:发明
国别省市:上海,31
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